(10分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为: 4NH4 +6HCHO =3H+6H2O+(CH2)6N4H [滴定时,1 mol (CH2)6N4H与 l mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤I   称取样品1.400 g。

步骤II  将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤III  移取25.00mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。

按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤III 填空:      

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________

A.滴定管内液面的变化    B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由_________色变成_________色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定

次数

待测溶液的体积

/mL

标准溶液的体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1000mol·L1,则该样品中氮的质量分数为___________。

 

 0  46903  46911  46917  46921  46927  46929  46933  46939  46941  46947  46953  46957  46959  46963  46969  46971  46977  46981  46983  46987  46989  46993  46995  46997  46998  46999  47001  47002  47003  47005  47007  47011  47013  47017  47019  47023  47029  47031  47037  47041  47043  47047  47053  47059  47061  47067  47071  47073  47079  47083  47089  47097  203614 

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