(9分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1mol(CH2)6N4H与1 molH相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤Ⅰ 称取样品1.500 g.

步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤Ⅲ 移取25.00mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空:

①若碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②若锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

③若滴定前,碱式滴定管尖嘴处有气泡,而在滴定后气泡消失,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

④若滴定前以仰视的姿势读取了碱式滴定管的读数,滴定后读数正确,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

⑤滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察______。

A.滴定管内液面的变化

B.锥形瓶内溶液颜色的变化

⑥滴定达到终点时,酚酞指示剂由______色变成________色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积

滴定前刻度/mL

滴定后刻度/mL

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.10 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。

 

 0  46833  46841  46847  46851  46857  46859  46863  46869  46871  46877  46883  46887  46889  46893  46899  46901  46907  46911  46913  46917  46919  46923  46925  46927  46928  46929  46931  46932  46933  46935  46937  46941  46943  46947  46949  46953  46959  46961  46967  46971  46973  46977  46983  46989  46991  46997  47001  47003  47009  47013  47019  47027  203614 

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