实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4++6HCHO═3H++6H2O+(CH2)6N4H+[酸碱中和滴定时,1mol (CH2)6N4H+与 l mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸.某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I 称取样品1.500g.
步骤 II 将样品溶解后,完全转移到250mL容量瓶中,定容,充分摇匀.
步骤 III 移取25.00mL样品溶液于250mL锥形瓶中,加入10mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点.按上述操作方法再重复2次.
请根据步骤 III回答下列问题:
(1)该实验用的是50ml滴定管,如果液面处的读数是aml,则滴定管中液体的体积______(填代号)
A.是a ml B.是(50-a)ml C.一定大于a ml D.一定大于(50-a)ml
(2)锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
(3)滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察______,滴定终点的判断依据为:______.
(4)滴定结果如表所示:
| 滴定 次数] | 待测溶液的体积/mL | 标准溶液的体积/mL | |
| 滴定前刻度 | 滴定后刻度 | ||
| 1 | 25.00 | 1.02 | 21.03 |
| 2 | 25.00 | 2.00 | 21.99 |
| 3 | 25.00 | 0.20 | 20.20 |