(8分)实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol(CH2)6N4H与1 mol H相当,也消耗1 mol OH-],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。

步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。(1)根据步骤Ⅲ填空:

①用NaOH标准溶液滴定滴定锥形瓶中溶液时,左手控制       滴定管,右手摇动锥形瓶,眼睛注视______________              _。直到因加入一滴NaOH溶液后,溶液由无色变为红色,并且______________                          为止

②碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

③移取25.00 mL样品的滴定管,移取前尖嘴处有气泡,移取后气泡消失,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积    (填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

(2)滴定结果如下表所示:

滴定次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

第一次

25.00

1.02

20.99

第二次

25.00

2.00

22.03

第三次

25.00

0.00

22.00

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol/L,则该样品中氮的质量分数为________。

 

 0  43816  43824  43830  43834  43840  43842  43846  43852  43854  43860  43866  43870  43872  43876  43882  43884  43890  43894  43896  43900  43902  43906  43908  43910  43911  43912  43914  43915  43916  43918  43920  43924  43926  43930  43932  43936  43942  43944  43950  43954  43956  43960  43966  43972  43974  43980  43984  43986  43992  43996  44002  44010  203614 

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