实验室常利用甲醛法(HCHO)测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:

 4NH4 +6HCHO =3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol (CH2)6N4H消耗NaOH与 l mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤I  称取样品1.500 g。

步骤II  将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤III 填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________

(A)滴定管内液面的变化    (B)锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由_________色变成_________色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定

次数

待测溶液的体积

/mL

标准溶液的体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

滴定时消耗NaOH标准溶液的体积的平均值V=__________mL; 若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L-1,则250 mL溶液中的n(NH4+)=__________mol,该样品中氮的质量分数为______。

 0  39300  39308  39314  39318  39324  39326  39330  39336  39338  39344  39350  39354  39356  39360  39366  39368  39374  39378  39380  39384  39386  39390  39392  39394  39395  39396  39398  39399  39400  39402  39404  39408  39410  39414  39416  39420  39426  39428  39434  39438  39440  39444  39450  39456  39458  39464  39468  39470  39476  39480  39486  39494  203614 

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