某草酸亚铁样品中含有少量硫酸亚铁。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。滴定反应是：5 Fe2+ +5C2O42—+3MnO4—+24H+==5 Fe3+ +10CO2↑+3Mn2++12H2O。
实验方案设计为：
①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b ml。
②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液，煮沸5—8min，经检验溶液合格后（不含Fe3＋），继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c ml。
③ 。
④数据处理。
请回答下列问题：
⑴上述实验方案中的步骤③是 ▲ 。
⑵洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：
Ⅰ、 ▲ ；
Ⅱ、用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管；
Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡；
Ⅳ、 ▲ 。
⑶步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有 ▲ 溶液的试管中，如 ▲ ，则说明溶液合格。
⑷某实验探究小组的一次测定数据记录如下：
| a/g | 起始读数/mL | b/mL | c/mL |
| 0.1582 | 0.00 | 29.90 | 40.90 |
| 0.1582 | 0.00 | 30.10 | 41.10 |
| 0.1582 | 0.00 | 32.10 | 43.10 |
根据数据计算0.1582g 样品中：n（Fe2+）= ▲ ； n（C2O42—）= ▲ ；
FeC2O4（FeC2O4 的摩尔质量为144g/mol）的质量分数为 ▲ 。（精确到0.1%）
B．C2H2 C．
D．CH3COOH
。
