实验室常利用甲醛法(HCHO)测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:

 4NH4 +6HCHO =3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol (CH2)6N4H消耗NaOH与 l mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤I  称取样品1.500 g。

步骤II  将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤III 填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________

(A)滴定管内液面的变化    (B)锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由_________色变成_________色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定

次数

待测溶液的体积

/mL

标准溶液的体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

滴定时消耗NaOH标准溶液的体积的平均值V=__________mL; 若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L-1,则250 mL溶液中的n(NH4+)=__________mol,该样品中氮的质量分数为______。

 0  36694  36702  36708  36712  36718  36720  36724  36730  36732  36738  36744  36748  36750  36754  36760  36762  36768  36772  36774  36778  36780  36784  36786  36788  36789  36790  36792  36793  36794  36796  36798  36802  36804  36808  36810  36814  36820  36822  36828  36832  36834  36838  36844  36850  36852  36858  36862  36864  36870  36874  36880  36888  203614 

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