质检总局通报全国婴幼儿奶粉三聚氰胺含量抽检结果,伊利、蒙牛、圣元、雅士利等22个厂家69批次产品中检出三聚氰胺,并被要求立即下架。乳制品的蛋白氮的测定是质检部门的一个常见的工作。实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为: 4NH4 +6HCHO =3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol (CH2)6N4H与 l mol H相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤I  称取样品1.500 g。  

步骤II  将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤III  移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

⑴根据步骤III 填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积__________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________

A.滴定管内液面的变化    B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由_________色变成_________色。

⑵滴定结果如下表所示:

滴定

次数

待测溶液的体积

/mL

标准溶液的体积/mL

滴定前刻度

滴定后刻度

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为___________。

 0  34939  34947  34953  34957  34963  34965  34969  34975  34977  34983  34989  34993  34995  34999  35005  35007  35013  35017  35019  35023  35025  35029  35031  35033  35034  35035  35037  35038  35039  35041  35043  35047  35049  35053  35055  35059  35065  35067  35073  35077  35079  35083  35089  35095  35097  35103  35107  35109  35115  35119  35125  35133  203614 

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