某草酸亚铁样品(FeC2O4·xH2O)中含有少量硫酸亚铁。现用滴定法测定该样品中FeC2O4的含量。滴定反应是:

5 Fe2+ +5C2O42—+3MnO4+24H+==5 Fe3+ +10CO2↑+3Mn2++12H2O

实验方案设计为:

①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内,加入适量2 mol/L的H2SO4溶液,使样品溶解,加热至70℃左右,立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下滴定管内液面读数为b mL

②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H2SO4溶液,煮沸5—8min,经检验溶液合格后,继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点,记下滴定管内液面读数为c mL

                                    

④数据处理。

请回答下列问题:

(1)上述实验方案中的步骤③是                                         

(2)洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是:

Ⅰ、检验活塞是否漏水。

Ⅱ、                                                                  

Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液,赶走尖嘴部位的气泡,调节起始读数。

(3)步骤②中检验溶液是否合格的操作是:取1滴煮沸后的溶液滴入装有          溶液的试管中,如             ,则说明溶液合格。

(4)某小组的一次测定数据记录如下:

a/g

起始读数/mL

b/mL

c/mL

0.1970

0.00

31.30

42.40

根据数据计算0.1970g 样品中:n(Fe2+)==         ; n(C2O42—)==        

FeC2O4 的质量分数为               (精确到0.01%)

 0  34572  34580  34586  34590  34596  34598  34602  34608  34610  34616  34622  34626  34628  34632  34638  34640  34646  34650  34652  34656  34658  34662  34664  34666  34667  34668  34670  34671  34672  34674  34676  34680  34682  34686  34688  34692  34698  34700  34706  34710  34712  34716  34722  34728  34730  34736  34740  34742  34748  34752  34758  34766  203614 

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