Question

某草酸亚铁样品（FeC₂O₄·xH₂O）中含有少量硫酸亚铁。现用滴定法测定该样品中FeC₂O₄的含量。滴定反应是：

5 Fe²⁺ +5C₂O₄^2—+3MnO₄^—+24H⁺==5 Fe³⁺ +10CO₂↑+3Mn²⁺+12H₂O

实验方案设计为：

①将准确称量的a g草酸亚铁样品置于250 mL锥形瓶内，加入适量2 mol/L的H₂SO₄溶液，使样品溶解，加热至70℃左右，立即用浓度为0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为b mL

②向上述滴定混合液中加入适量的Zn粉和过量的2 mol/L的H₂SO₄溶液，煮沸5—8min，经检验溶液合格后，继续用0.02000 mol/L的高锰酸钾标准溶液滴定至终点，记下滴定管内液面读数为c mL

③                                     。

④数据处理。

请回答下列问题：

（1）上述实验方案中的步骤③是                                          。

（2）洁净的滴定管在滴定前必须进行的操作是：

Ⅰ、检验活塞是否漏水。

Ⅱ、                                                                   。

Ⅲ、加入高锰酸钾标准溶液，赶走尖嘴部位的气泡，调节起始读数。

（3）步骤②中检验溶液是否合格的操作是：取1滴煮沸后的溶液滴入装有          溶液的试管中，如             ，则说明溶液合格。

（4）某小组的一次测定数据记录如下：

a/g	起始读数/mL	b/mL	c/mL
0.1970	0.00	31.30	42.40

根据数据计算0.1970g 样品中：n（Fe²⁺）==         ； n（C₂O₄^2—）==         ；

FeC₂O₄ 的质量分数为               （精确到0.01%）

Answer 1

（1）重复以上实验1—2次（2分）

（2）用高锰酸钾标准溶液润洗滴定管（2分）

（3）KSCN（1分），溶液中没有出现血红色（1分）

（4）n（Fe²⁺）==0.001110mol（1分）  n（C₂O₄^2—）==0.001010mol（1分）

FeC₂O₄ 的质量分数为73.81%（2分）

解析:

（1）中和滴定实验为减少实验误差，一般要重复进行2-3次，取其平均值进行计算，这样可以减少误差，故步骤③也应该是再重复实验1-2次；（2）中和滴定操作的一般步骤是先检验活塞是否漏水，再洗涤，洗涤要先用蒸馏水洗，然后用待装的溶液润洗，以保证待装溶液的浓度不会被蒸馏水冲稀了，故这里要用待装的高锰酸钾标准溶液润洗滴定管；（3）加入锌粉和稀硫酸的目的是使铁离子还原成亚铁离子，所以是否合格的标准当然是看有无铁离子存在，没有铁离子存在即合格，否则就不合格，而检验铁离子的最好方法是加硫氰化钾，若溶液不变红，说明没有了铁离子，即合格；（4）设溶液中亚铁离子的物质的量为n1，草酸根离子的物质的量为n2，即有下列关系：

     5Fe²⁺——————————MnO₄^—

       5                       1

      n1          (42.40-31.30)mL×10^—3L/mL×0.02000mol/L

     n1=0.001110mol

   5C₂O₄^2———————————2MnO₄^—

     5                           2

n2           (0.03130—0.01110)

n2=0.001010mol

w(FeC₂O₄)=0.001010mol×144g/mol÷0.1970g=73.81%