乙酰水杨酸(阿斯匹林)是一种常用的解热镇痛、抗风湿类药物,广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病,近年来还不断发现它的新用途,它可由水杨酸和乙酸酐反应得到。
在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:
① 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。
② 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。
③ 将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL 4mol•L -1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品。
请回答下列问题:
(1)通常乙酸酐在使用前需重新蒸馏,原因是 。
(2)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用_________ 加热方法,水杨酸与乙酸酐的反应过程中,浓硫酸的作用是 。
(3) 在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是___________________________;
洗涤方法是 。
(4) 第③步中,加入碳酸氢钠的作用是____________________
加入盐酸的作用是________________________
(10分) Na2S2O3?5H2O(俗称海波)是照相业常用的一种定影剂。工业上制得的Na2S2O3?5H2O晶体中可能含有Na2SO3。为测定某海波样品的成分,称取三份质量不同的该样品,分别加入相同浓度的硫酸溶液30 mL,充分反应(Na2S2O3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+S↓+H2O)后滤出硫,微热滤液使SO2全部逸出。测得有关实验数据如下表(气体体积已换算为标准状况)。
| 第一份 | 第二份 | 第三份 |
样品的质量/g | 6.830 | 13.660 | 30.000 |
二氧化硫气体的体积/L | 0.672 | 1.344 | 2.688 |
硫的质量/g | 0.800 | 1.600 | 3.200 |
试计算:
(1)所用硫酸溶液的物质的量浓度为 。
(2)样品中n(Na2S2O3?5H2O):n(Na2SO3)= 。
(3)某环境监测小组用上述海波样品配制含Na2S2O3 0.100 mol?L-1的海波溶液,并利用它测定某工厂废水中Ba2+的浓度。他们取废水50.00 mL,控制适当的酸度加入足量的K2Cr2O7溶液,得BaCrO4沉淀;沉淀经洗涤、过滤后,用适量的稀盐酸溶解,此时CrO42-全部转化为Cr2O72-;再加过量KI溶液,充分反应后,用上述配制的海波溶液进行滴定,反应完全时,测得消耗海波溶液的体积为36.00 mL。已知有关反应的离子方程式为:
①Cr2O72- + 6I- + 14H+ 2Cr3+ + 3I2 + 7H2O
②I2 + 2S2O32- 2I- + S4O62-
③I2 + SO32- + H2O 2I- + SO42- + 2H+
则滴定过程中可用 作指示剂。计算该工厂废水中Ba2+的物质的量浓度。
(10分)我国目前制备多晶硅主要采用三氯氢硅氢还原法、硅烷热解法和四氯化硅氢还
原法。由于三氯氢硅还原法具有一定优点,被广泛应用。其简化的工艺流程如图所示:
(1)制备三氯氢硅的反应为:Si(s)+3HCl(g) == SiHCl3(g)+H2(g) ΔH=-210 kJ•mol-1。
伴随的副反应有:Si(s)+4HCl(g) == SiCl4(g)+2H2(g) ΔH=-241 kJ•mol-1。
SiCl4在一定条件下与H2反应可转化为SiHCl3,反应的热化学方程式为:
SiCl4(g)+H2(g) == SiHCl3(g)+HCl(g) ΔH= 。
(2)由纯SiHCl3制备高纯硅的化学反应方程式为 。该生产工艺中可以循环使用的物质是 (至少写出两种)。
(3)由于SiH4具有易提纯的特点,因此硅烷热分解法是制备高纯硅很有发展潜力的方法。工业上广泛采用的合成硅烷方法是让硅化镁和固体氯化铵在液氨介质中反应得到硅烷,化学方程式是 ;整个制备过程必须严格控制无水,否则反应将不能生成硅烷,而是生成硅酸和氢气等,其化学方程式为 ;整个系统还必须与氧隔绝,其原因是 。
(8分)下列框图表示各有关物质之间的转化关系,所有反应物、生成物及溶液中的水均未标出。已知常温下D、E、F、H、L、N均为气体;A的焰色反应呈黄色;向B的溶液中滴加KSCN溶液,无明显现象;1molB隔绝空气分解得到F、G、H三种氧化物,其物质的量均为1mol;F是易与血红蛋白结合的物质;J是现代社会中应用最广泛的金属单质。
请回答下列题:
(1)B的化学式 ;H的电子式 。
(2)电解A溶液的离子方程式为 。
(3)D与E反应可制得一种重要的化工原料,其反应的现象是 。
(4)F与G反应的化学方程式为 。