乙酰水杨酸(阿斯匹林)是一种常用的解热镇痛、抗风湿类药物,广泛应用于临床治疗和预防心脑血管疾病,近年来还不断发现它的新用途,它可由水杨酸和乙酸酐反应得到。

 
 

 

 


在生成乙酰水杨酸的同时,水杨酸分子间也能发生缩合反应,生成少量聚合物(副产物)。合成乙酰水杨酸的实验步骤如下:

       ① 向150mL干燥锥形瓶中加入2g水杨酸、5mL乙酸酐和5滴浓硫酸,振荡,待其溶解后,控制温度在85~90℃条件下反应5~10min。然后冷却,即有乙酰水杨酸晶体析出。

       ② 减压过滤,用滤液淋洗锥形瓶,直至所有晶体被收集到布氏漏斗中。抽滤时用少量冷水洗涤晶体几次,继续抽滤,尽量将溶剂抽干。然后将粗产品转移至表面皿上,在空气中风干。

       ③ 将粗产品置于100mL烧杯中,搅拌并缓慢加入25mL饱和碳酸氢钠溶液,加完后继续搅拌2~3分钟,直到没有二氧化碳气体产生为止。过滤,用5~10mL蒸馏水洗涤沉淀,合并滤液于烧杯中,不断搅拌,慢慢加入15mL 4mol•L -1盐酸,将烧杯置于冷水中冷却,即有晶体析出。抽滤,用冷水洗涤晶体1~2次,再抽干水分,即得产品。

    请回答下列问题:

(1)通常乙酸酐在使用前需重新蒸馏,原因是                               。

(2)第①步中,要控制反应温度在85~90℃,应采用_________ 加热方法,水杨酸与乙酸酐的反应过程中,浓硫酸的作用是               。

(3) 在第②步中,用冷水洗涤晶体,其目的是___________________________;

洗涤方法是                                            

    (4) 第③步中,加入碳酸氢钠的作用是____________________

      加入盐酸的作用是________________________

(10分) Na2S2O3?5H2O(俗称海波)是照相业常用的一种定影剂。工业上制得的Na2S2O3?5H2O晶体中可能含有Na2SO3。为测定某海波样品的成分,称取三份质量不同的该样品,分别加入相同浓度的硫酸溶液30 mL,充分反应(Na2S2O3+H2SO4=Na2SO4+SO2↑+S↓+H2O)后滤出硫,微热滤液使SO2全部逸出。测得有关实验数据如下表(气体体积已换算为标准状况)。

 

第一份

第二份

第三份

样品的质量/g

6.830

13.660

30.000

二氧化硫气体的体积/L

0.672

1.344

2.688

硫的质量/g

0.800

1.600

3.200

试计算:

(1)所用硫酸溶液的物质的量浓度为           

(2)样品中n(Na2S2O3?5H2O):n(Na2SO3)=           

(3)某环境监测小组用上述海波样品配制含Na2S2O3 0.100 mol?L-1的海波溶液,并利用它测定某工厂废水中Ba2+的浓度。他们取废水50.00 mL,控制适当的酸度加入足量的K2Cr2O7溶液,得BaCrO4沉淀;沉淀经洗涤、过滤后,用适量的稀盐酸溶解,此时CrO42-全部转化为Cr2O72-;再加过量KI溶液,充分反应后,用上述配制的海波溶液进行滴定,反应完全时,测得消耗海波溶液的体积为36.00 mL。已知有关反应的离子方程式为:

①Cr2O72- + 6I- + 14H+      2Cr3+ + 3I2 + 7H2O

②I2 + 2S2O32-      2I- + S4O62-

③I2 + SO32- + H2O      2I- + SO42- + 2H+

则滴定过程中可用          作指示剂。计算该工厂废水中Ba2+的物质的量浓度。

 

 0  25554  25562  25568  25572  25578  25580  25584  25590  25592  25598  25604  25608  25610  25614  25620  25622  25628  25632  25634  25638  25640  25644  25646  25648  25649  25650  25652  25653  25654  25656  25658  25662  25664  25668  25670  25674  25680  25682  25688  25692  25694  25698  25704  25710  25712  25718  25722  25724  25730  25734  25740  25748  203614 

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