淀粉水解的产物(C6H12O6)用硝酸氧化可以制备草酸,装置如图1所示(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去):实验过程如下:

①将1:1的淀粉水乳液与少许硫酸(98%)加入烧杯中,水浴加热至85℃~90℃,保持30min,然后逐渐将温度降至60℃左右;
②将一定量的淀粉水解液加入三颈烧瓶中;
③控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓慢滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;
④反应3h左右,冷却,减压过滤后再重结晶得草酸晶体.硝酸氧化淀粉水解液过程中可发生下列反应:
C6H12O6+12HNO3→3H2C2O4+9NO2↑+3NO↑+9H2O
C6H12O6+8HNO3→6CO2+8NO↑+10H2O
3H2C2O4+2HNO3→6CO2+2NO↑+4H2O
请回答下列问题:
(1)实验①加入98%硫酸少许的作用是:
催化剂的作用
催化剂的作用

(2)实验中若混酸滴加过快,将导致草酸产量下降,其原因是
温度过高,硝酸浓度过大,导致H2C2O4进一步被氧化
温度过高,硝酸浓度过大,导致H2C2O4进一步被氧化

(3)检验淀粉是否水解完全所用的试剂为
碘水
碘水

(4)草酸重结晶的减压过滤操作中,除烧杯、玻璃棒外,还必须使用属于硅酸盐材料的仪器有
布氏漏斗、吸滤器
布氏漏斗、吸滤器

(5)将产品在恒温箱内约90℃以下烘干至恒重,得到二水合草酸.用KMnO4标准溶液滴定,该反应的离子方程式为:2MnO4-+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2O称取该样品0.12g,加适量水完全溶解,然后用0.020mol?L-1的酸性KMnO4溶液滴定至终点(杂质不参与反应),此时溶液颜色变化为
无色突变为淡紫色且半分钟不褪色
无色突变为淡紫色且半分钟不褪色
.滴定前后滴定管中的液面读数如图2所示,则该草酸晶体样品中二水合草酸的质量分数为
84%
84%
 0  20990  20998  21004  21008  21014  21016  21020  21026  21028  21034  21040  21044  21046  21050  21056  21058  21064  21068  21070  21074  21076  21080  21082  21084  21085  21086  21088  21089  21090  21092  21094  21098  21100  21104  21106  21110  21116  21118  21124  21128  21130  21134  21140  21146  21148  21154  21158  21160  21166  21170  21176  21184  203614 

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