【题目】正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
2CH3CH2CH2CH2OH
(CH3CH2CH2CH2)2O+H2O
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反应物和产物的相关数据如下:
相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/(g·cm—3) | 水中溶解性 | |
正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
合成反应:
①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。
分离提纯:
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。
④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_____________________________。
(2)加热A前,需先从________(填“a”或“b”)口向B中通入水。
(3)步骤③的目的是初步洗去_____,振摇后静置,粗产物应在分液漏斗的____口(填“上”或“下”)分离出。
(4)步骤④中最后一次水洗的作用为___________________________________。
(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右温度的馏分。
a. 100 ℃ b. 117 ℃ c. 135 ℃ d . 142 ℃
(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满液体时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是___________,下层液体的主要成分是_________。
(7)本实验中,正丁醚的产率为_________%。(保留2位有效数字)