【题目】正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2OH2O

反应物和产物的相关数据如下:

相对分子质量

沸点/

密度/(g·cm3)

水中溶解性

正丁醇

74

117.2

0.8109

微溶

正丁醚

130

142.0

0.7704

几乎不溶

合成反应:

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。

②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。

分离提纯:

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g

请回答:

1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为_____________________________

2)加热A前,需先从________(填“a”或“b”)口向B中通入水。

3)步骤③的目的是初步洗去_____,振摇后静置,粗产物应在分液漏斗的____口(填“上”或“下”)分离出。

4)步骤④中最后一次水洗的作用为___________________________________

5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集________(填选项字母)左右温度的馏分。

a. 100 b. 117 c. 135 d . 142

6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满液体时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分是___________,下层液体的主要成分是_________

7)本实验中,正丁醚的产率为_________%(保留2位有效数字)

 0  198321  198329  198335  198339  198345  198347  198351  198357  198359  198365  198371  198375  198377  198381  198387  198389  198395  198399  198401  198405  198407  198411  198413  198415  198416  198417  198419  198420  198421  198423  198425  198429  198431  198435  198437  198441  198447  198449  198455  198459  198461  198465  198471  198477  198479  198485  198489  198491  198497  198501  198507  198515  203614 

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