【题目】硼氢化钠(NaBH4)通常为白色粉末,容易吸水潮解,可溶于异丙胺(熔点:-101℃,沸点:33℃)。在有机合成中被称为“万能还原剂”。湿法制备硼氢化钠的流程如下:
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请回答有关问题。
Ⅰ.硼酸三甲酯的制备:将硼酸(H3BO3)和适量甲醇加入圆底烧瓶中,然后缓慢地加入浓硫酸,振荡,在烧瓶上加装分馏柱a,用电炉经水浴锅加热,回流2小时,收集硼酸三甲酯与甲醇共沸液。装置如图甲所示(夹持装置略去,下同)。
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已知,相关物质的性质如下表。
硼酸三甲脂 | 甲醇 | 甲醇钠 | |
溶解性 | 与乙醇、甲醇混溶,能水解 | 与水混溶 | 溶于甲醇,不溶于异丙胺 |
沸点/℃ | 68 | 64 | 450 |
硼酸三甲酯与甲醇混合物的共沸点为54℃ | |||
(1)图甲中分馏柱a的作用是___________;直形冷凝管冷却水应从___________(填“b”或“c”)接口进入。
(2)圆底烧瓶中发生的主要反应的化学方程式为________________________。
(3)本实验采用水浴加热,优点是___________________;U型管中P2O3的作用是_________________。
Ⅱ.“萃取”时,可采用索氏提取法,其装置如图乙所示。实验时烧瓶中溶剂受热蒸发,蒸气沿蒸气导管2上升至球形冷凝管,冷凝后滴入滤纸套筒1中,进行萃取。萃取液液面达到虹吸管3顶端时,经虹吸管3返回烧瓶,从而实现连续萃取。
(4)萃取完全后,硼氢化钠位于______________(填“圆底烧瓶”或“索氏提取器”)中。
(5)与常规的萃取相比,采用索氏提取法的优点是______________。
Ⅲ.某同学欲通过测定硼氢化钠与水反应生成氢气的体积来测定硼氛化钠产品的纯度(杂质与水不反应)。
(6)硼氢化钠与水反应生成氢气和偏硼酸钠,该反应的化学方程式为______________。
(7)该同学称取0.7 g样品,测得生成气体的体积为1.4 L(已折算为标准状况),则样品中硼氢化钠的纯度为________%(结果保留两位有效数字)。
【题目】我国具有丰富的锑矿资源,锑及其化合物被广泛应用于机械材料、塑料、阻燃剂、微电子技术等领域,具有十分重要的价值。利用脆硫铅锑精矿(主要成分是Sb2S3及PbS)制备锑白(Sb2O3)的工艺流程如图所示。
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已知:浸出反应Sb2S3+3Na2S = 2Na3SbS3
酸化反应4Na3SbS3 +9SO2=6Na2S2O3+3S↓+2Sb2S3↓
回答下列问题。
(1)精矿进行研磨的目的是___________________。
(2)在浸出反应中,浸出率随NaOH用量的变化曲线如图所示,其中NaOH的作用是_______________________。
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(3)向浸出液中通入SO2气体进行酸化,得到Sb2S3中间体。酸化反应过程中,pH对锑沉淀率及酸化后溶液中Na2S2O3含量的影响如下表所示,则最适宜的pH为__________。 pH不能过低的原因是_______________(结合离子方程式说明)。
pH | 酸化后溶液成分/(g·L-1) | 锑的沉淀率/% | |
Sb | Na2S2O3 | ||
6 | 0.6 | 160.5 | 99.5 |
7 | 2.7 | 157.6 | 97.5 |
8 | 5.6 | 150.4 | 95.4 |
9 | 10.5 | 145.0 | 92.4 |
(4)浸出液酸化后过滤,得到沉淀混合物,在高温下被氧化,写出所有反应的化学方程式:_____________。
(5)从尾气处理的角度评价该工艺流程在环保方面的优点是__________________。