【题目】氨基磺酸(H2NSO3H)是一元固体强酸,俗称“固体硫酸”,易溶于水和液氨,不溶于乙醇,在工业上常用作酸性清洗剂、阻燃剂、磺化剂等。某实验室用尿素和发烟硫酸(溶有SO3的硫酸)制备氨基磺酸的流程如图:

已知“磺化”步骤发生的反应为:

CO(NH2)2(s)+SO3(g)H2NCONHSO3H(s) ΔH0

H2NCONHSO3H+H2SO42H2NSO3H+CO2

发生“磺化”步骤反应的装置如图1所示:请回答下列问题:

1)下列关于“磺化”与“抽滤”步骤的说法中正确的是____

A.仪器a的名称是三颈烧瓶

B.冷凝回流时,冷凝水应该从冷凝管的B管口通入

C.抽滤操作前,应先将略小于漏斗内径却又能将全部小孔盖住的滤纸平铺在布氏漏斗中,稍稍润湿滤纸,微开水龙头,抽气使滤纸紧贴在漏斗瓷板上,再转移悬浊液

D.抽滤结束后为了防止倒吸,应先关闭水龙头,再拆下连接抽气泵和吸滤瓶之间的橡皮管

2)“磺化”过程温度与产率的关系如图2所示,控制反应温度为7580℃为宜,若温度高于80℃,氨基磺酸的产率会降低,可能的原因是____

3)“抽滤”时,所得晶体要用乙醇洗涤,则洗涤的具体操作是____

4)“重结晶”时,溶剂选用10%~12%的硫酸而不用蒸馏水的原因是____

5)“配液及滴定”操作中,准确称取2.500g氨基磺酸粗品配成250mL待测液。取25.00mL待测液于锥形瓶中,以淀粉-碘化钾溶液做指示剂,用0.08000molL-1NaNO2标准溶液进行滴定,当溶液恰好变蓝时,消耗NaNO2标准溶液25.00mL。此时氨基磺酸恰好被完全氧化成N2NaNO2的还原产物也为N2

①电子天平使用前须____并调零校准。称量时,可先将洁净干燥的小烧杯放在称盘中央,显示数字稳定后按____,再缓缓加样品至所需质量时,停止加样,读数记录。

②试求氨基磺酸粗品的纯度:____(用质量分数表示)。

③若以酚酞为指示剂,用0.08000molL-1NaOH标准溶液进行滴定,也能测定氨基磺酸粗品的纯度,但测得结果通常比NaNO2____(填“偏高”或“偏低”)。

 0  196989  196997  197003  197007  197013  197015  197019  197025  197027  197033  197039  197043  197045  197049  197055  197057  197063  197067  197069  197073  197075  197079  197081  197083  197084  197085  197087  197088  197089  197091  197093  197097  197099  197103  197105  197109  197115  197117  197123  197127  197129  197133  197139  197145  197147  197153  197157  197159  197165  197169  197175  197183  203614 

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