【题目】苯甲酸乙酯(C9H10O2)稍有水果气味,用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等.其制备方法为:

+C2H5OH+H2O

已知:

颜色、状态

沸点(℃)

密度(gcm﹣3

苯甲酸*

无色片状晶休

249

1.2659

苯甲酸乙酯

无色澄清液体

212.6

1.05

乙醇

无色澄清液体

78.3

0.7893

环己烷

无色澄清液体

80.8

0.7318

*苯甲酸在100℃会迅速升华.实验步骤如下:

①在圆底烧瓶中加入12.20g苯甲酸、25mL乙醇(过量)、20mL环己烷,以及4mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按如图所示装好仪器,控制温度在6570℃加热回流2h.反应时环己烷一乙醇﹣水会形成“共沸物”(沸点62.6℃)蒸馏出来,再利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇.

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞.继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热.

③将烧瓶内反应液倒人盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性.

④用分液漏斗分出有机层,水层用25mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层.加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏(装置如图所示),低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210213℃的馏分.

⑤检验合格,测得产品体积为13.16mL.

(1)在该实验中,圆底烧瓶的容积最适合的是_____(填入正确选项前的字母).

A.25mL B.50mL C.100mL D.250mL

(2)步骤①中沸石的作用是____,使用分水器不断分离除去水的目的是_____

(3)骤②中应控制馏分的温度在__

A.215220℃ B.8590℃ C.7880℃ D.6570℃

(4)步骤③加入Na2CO3的作用是________;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是________

(5)关于步骤④中的萃取分液操作叙述正确的是____

A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,分液漏斗倒转过来,用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

(6)计算本实验的产率为____

 0  196898  196906  196912  196916  196922  196924  196928  196934  196936  196942  196948  196952  196954  196958  196964  196966  196972  196976  196978  196982  196984  196988  196990  196992  196993  196994  196996  196997  196998  197000  197002  197006  197008  197012  197014  197018  197024  197026  197032  197036  197038  197042  197048  197054  197056  197062  197066  197068  197074  197078  197084  197092  203614 

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