【题目】二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂,可由二苯基羟乙酮氧化制得,相关物质的物理参数、化学方程式及装置图(加热和夹持装置已略去)如下:

相对分子质量

熔点/

沸点/

密度/gcm3

溶解性

二苯基羟乙酮

212

133

344

1.310

不溶于冷水,溶于乙醇

二苯基乙二酮

210

97

348

1.084

不溶于水,能溶于乙醇

+2FeCl3+2FeCl2+2HCl

在反应装置中,加入10mL冰醋酸、5.50g FeCl3固体、10mL水及少量碎瓷片,加热至沸腾,停止加热,待沸腾平息后加入2.12g二苯基羟乙酮,继续加热回流至二苯基羟乙酮完全反应。反应结束后加水煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用70%乙醇水溶液重结晶提纯,得到1.80g产品。

重结晶过程如下:

加热溶解活性炭脱色趁热过滤冷却结晶抽滤洗涤干燥

请回答以下问题:

1)装置图中仪器a的名称是____,其作用是____

2)加入碎瓷片的作用是____。若加热后发现未加碎瓷片,应采取的正确方法是___

3)实验中可采用薄层色谱跟踪反应进程,其原理和操作与纸上层析类同,通过观察薄层色谱展开后的斑点(在实验条件下,只有二苯基羟乙酮和二苯基乙二酮能够产生斑点)判断样品中的成分。如图分别为加入二苯基羟乙酮后反应开始、回流15min30min45min60min时,用毛细管取样、点样,薄层色谱展开后的斑点:

该实验条件下加热____后可认为反应结束。

A15min B30min C45min D60min

4)上述重结晶过程中,____(填步骤名称)操作除去了不溶性杂质。

5)在重结晶过程中,不可选用明火直接加热,原因是____

6)不选择蒸馏的方法提纯二苯基乙二酮粗产品的原因是_____

7)本实验的产率是____%。(保留3位有效数字)

 0  196025  196033  196039  196043  196049  196051  196055  196061  196063  196069  196075  196079  196081  196085  196091  196093  196099  196103  196105  196109  196111  196115  196117  196119  196120  196121  196123  196124  196125  196127  196129  196133  196135  196139  196141  196145  196151  196153  196159  196163  196165  196169  196175  196181  196183  196189  196193  196195  196201  196205  196211  196219  203614 

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