【题目】POC13常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如下:

I.实验室制备POC13。采用氧气氧化液态PCl3法制取POC13,实验装置(加热及夹持仪器略)如下图:

资料:①Ag+SCN=AgSCN↓ Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN)

PCl3POC13的相关信息如下表:

物质

熔点/

沸点/

相对分子质量

其他

PCl3

-112.0

76.0

137.5

两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢

POC13

2.0

106.0

153.5

(1)仪器a的名称____________________

(2)B中所盛的试剂是________,干燥管的作用是_____________________

(3)POC13遇水反应的化学方程式为____________________________

(4)反应温度要控制在60~65℃,原因是:____________________________

II.测定POC13产品的含量。实验步骤:

①制备POC13实验结束后,待三颈瓶中的液体冷却至室温,准确称取29.1g产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100.00 mL溶液。

②取10.00 mL溶液于锥形瓶中,加入20.00 mL 3.5mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂,用1.00mol/LKSCN溶液滴定过量AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去10.00mLKSCN溶液。

(5)步骤④中X可以选择___________________

(6)步骤③若不加入硝基苯,会导致测量结果______(填偏高,偏低,或无影响)

(7)反应产物中POC13的质量百分含量为___________________ 若滴定终点,读取KSCN溶液俯视刻度线,则上述结果____________(填偏高,偏低,或无影响)

 0  195646  195654  195660  195664  195670  195672  195676  195682  195684  195690  195696  195700  195702  195706  195712  195714  195720  195724  195726  195730  195732  195736  195738  195740  195741  195742  195744  195745  195746  195748  195750  195754  195756  195760  195762  195766  195772  195774  195780  195784  195786  195790  195796  195802  195804  195810  195814  195816  195822  195826  195832  195840  203614 

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