【题目】结晶玫瑰是具有强烈玫瑰香气的结晶型固体香料,在香料和日用化工产品中具有广阔的应用价值。其化学名称为乙酸三氯甲基苯甲酯,目前国内工业上主要使用以下路径来合成结晶玫瑰:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得结晶政瑰”。

已知:

三氯甲基苯基甲醇

相对分子质量:225.5。无色液体。不溶于水,密度比水大,溶于乙醇

乙酸酐

无色液体。与水反应生成乙酸,溶于乙醇

结晶玫瑰

相对分子质量:267.5。白色晶体。熔点:88℃。不溶于水,溶于乙醇

具体实验步骤如下:

I.由苯甲醛和氯仿合成三氯甲基苯基甲醇。

步骤一:装置如图所示。依次将苯甲醛、氯仿加入三颈烧瓶中,仪器A中加入KOH和助溶剂。滴加A中试剂并搅拌,开始反应并控制在一定温度下进行。

步骤二:反应结束后,将混合物依次用5%的盐酸、蒸馏水洗涤。

步骤三:将洗涤后的混合物蒸馏,除去其他有机杂质,加无水琉酸镁,过滤。滤液即为粗制三氯甲基萃基甲醇。

Ⅱ.三氯甲基苯基甲醇与乙酸酐发生乙酰化反应制得结晶玫瑰”。

步骤四:向另一三颈瓶中加入制备的三氯甲基苯基甲醇、乙酸酐,并加入少量浓硫酸催化反应,加热控制反应温度在90℃~110℃之间。

步骤五:反应完毕后,将反应液倒入冰水中,冷却结晶获得结晶玫瑰”。

请回答下列问题:

(1)仪器A的名称是_________实验装置B中,冷凝水应从_____口进(“a”“b”)。

(2)步骤二中,用5%的盐酸洗涤的主要目的是___________在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后有机层应___________ (填序号)。

A.直接从上口倒出

B.先将水层从上口倒出,再将有机层从下口放出

C.直接从下口放出

D.先将水层从下口放出,再将有机层从下口放出

(3)步骤三中,加入无水硫酸镁的目的是___________若未加入无水硫酸镁,直接将蒸馏所得物质进行后续反应,会使结晶玫瑰的产率偏______(”),其原因是___________ (利用平衡移动原理解释)。(已知的具体反应如图所示)

(4)步骤四中,加料时,应先加入三氯甲基苯基甲醇和乙酸酐,然后慢慢加入浓硫酸并搅拌,主要是为了__________加热反应时,为较好的控制温度,最适宜的加热方式为_____(水浴加热油浴加热”)。

(5)22.55g三氟甲基苯基甲醇与足量乙酸酐充分反应得到结晶玫瑰21.40g,则产率是_____

 0  195019  195027  195033  195037  195043  195045  195049  195055  195057  195063  195069  195073  195075  195079  195085  195087  195093  195097  195099  195103  195105  195109  195111  195113  195114  195115  195117  195118  195119  195121  195123  195127  195129  195133  195135  195139  195145  195147  195153  195157  195159  195163  195169  195175  195177  195183  195187  195189  195195  195199  195205  195213  203614 

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