【题目】亚硝酰氯(NOCl,熔点:-64.5 ℃,沸点:-5.5 ℃)是一种黄色气体,遇水易水解。可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。
（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2,制备装置如下图所示:
为制备纯净干燥的气体,下表中缺少的药品是:
装置Ⅰ | 装置Ⅱ | ||
烧瓶中 | 分液漏斗中 | ||
制备纯净Cl2 | MnO2 | ①___ | ②___ |
制备纯净NO | Cu | ③___ | ④___ |
（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl,装置如图所示:
①装置连接顺序为a→________(按气流自左向右方向,用小写字母表示)。
②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外,另一个作用是____________。
③装置Ⅶ的作用是____________。
④装置Ⅷ中吸收尾气时,NOCl发生反应的化学方程式为________________。
（3）丙组同学查阅资料,查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下该混酸可生成亚硝酰氯和氯气， 该反应的化学方程式为__________________。
【题目】POCl3常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料，实验室制备POCl3并测定产品含量的实验过程如下：
I.实验室制备POCl3。采用氧气氧化液态PCl3法制取POCl3，实验装置(加热及夹持仪器略)如图：
资料：①Ag++SCN-=AgSCN↓：Ksp(AgCl)>Ksp(Ag SCN)；
②PCl3和POCl3的相关信息如下表：
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其他 |
PCl3 | -112.0 | 76.0 | 137.5 | 两者互溶，均为无色液体，遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢 |
POCl3 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
(1) 装置B中的作用是观察氧气的流速和______________、_______________ ，干燥管的作用是_____________
(2)反应温度要控制在60～65℃，原因是：________________________________________________
II.测定POCl3产品的含量。
实验步骤：
①制备POCl3实验结束后，待三颈瓶中的液体冷却至室温，准确称取30.7 g产品(杂质不含氯元素)，置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解，将水解液配成100.00 mL 溶液。
②取10.00 mL溶液于锥形瓶中，加入10.00 mL 3.2 moI/L AgNO3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动，使沉淀表面被有机物覆盖。
④以X为指示剂，用0.2 moI/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液，达到滴定终点时共用去10.00 mL KSCN溶液。
(3)实验室用5.0 moI/L AgNO3 配制100 mL 3.2 moI/L AgNO3标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有_____________________
(4)步骤③若不加入硝基苯的将导致测量结果_____(填偏高、偏低或无影响)
(5)步骤④中X可以选择_____。
(6)反应中POCl3的质量百分含量为_____，通过_____(填操作)可以提高产品的纯度。