【题目】POC13常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如下:

I.实验室制备POC13

采用氧气氧化液态PCl3法制取POC13,实验装置(加热及夹持仪器略)如图:

资料:①Ag+SCN-==AgSCN↓:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN);

②PCl3和POC13的相关信息如下表:

物质

熔点/℃

沸点/℃

相对分子质量

其他

PCl3

-112.0

76.0

137.5

两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢

POC13

2.0

106.0

153.5

(1)B中所盛的试剂是________,干燥管的作用是_____________________

(2)POC13遇水反应的化学方程式为____________________________

(3)装置B的作用除干燥O2外,还有_____________________________

(4)反应温度要控制在60~65℃,原因是:____________________________

II.测定POC13产品的含量。

实验步骤:

①制备POC13实验结束后,待三颈瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7g POC13产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100. 00 mL溶液。

②取10. 00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL 3.2mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去l0.00 mLKSCN溶液。

(5)步骤③中加入硝基苯的作用是__________________________

(6)步骤④中X为____________________

(7)反应中POC13的百分含量为_________,通过__________(填操作)可以提高产品的纯度。

 0  190834  190842  190848  190852  190858  190860  190864  190870  190872  190878  190884  190888  190890  190894  190900  190902  190908  190912  190914  190918  190920  190924  190926  190928  190929  190930  190932  190933  190934  190936  190938  190942  190944  190948  190950  190954  190960  190962  190968  190972  190974  190978  190984  190990  190992  190998  191002  191004  191010  191014  191020  191028  203614 

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