【题目】溴苯是一种化工原料,实验室合成溴苯的装置示意图及有关数据如下:
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苯 | 溴 | 溴苯 | |
密度/g·cm-3 | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
沸点/℃ | 80 | 59 | 156 |
水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
按下列合成步骤回答问题:
(1)在a中加入15mL无水苯和少量铁屑。在b中小心加入4.0mL液态溴。向a中滴入几滴溴,有白色烟雾产生。请分别写出a仪器和c仪器的名称:_________________________、________________________________。
(2)请写出a中发生反应的化学方程式:___________________。d中倒置漏斗的作用是:_____,某同学认为如果想验证该反应的类型,可以取反应后烧杯d中溶液,加入稀硝酸酸化,然后加入硝酸银溶液,如果产生了淡黄色沉淀即验证了该反应的类型。试分析该同学的操作是否可行:______(填“是”或“否”),简要说明其原因:________________________。
(3)液溴滴完后,经过下列步骤分离提纯:
①向a中加入10mL水,然后过滤除去未反应的铁屑;
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤。
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙,静置、过滤。
经以上分离操作后,粗溴苯中还含有的主要杂质为___,要进一步提纯,下列操作中必须的是____(填入正确选项前的字母);
A.重结晶 B.过滤 C.蒸馏 D.萃取
【题目】乙酸正丁酯是医药合成的重要中间体,某同学在实验室中用乙酸和正丁醇来制取,实验操作如下:
Ⅰ.将混合液(18.5 mL正丁醇和13.4 mL过量乙酸,0.4 mL浓硫酸)置于仪器A中并放入适量沸石(见图I,沸石及加热装置等略去),然后加热回流约20分钟。
Ⅱ.将反应后的溶液进行如下处理:①用水洗涤,②用试剂X干燥,③用10% Na2CO3溶液洗涤。
Ⅲ.将所得到的乙酸正丁酯粗品转入蒸馏烧瓶中进行蒸馏,最后得到17.1 g乙酸正丁酯。
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部分实验数据如下表所示:
化合物 | 相对分子质量 | 密度/(g·mL-1) | 沸点/℃ | 溶解度(g)/(100 g水) |
正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
乙酸 | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
乙酸正丁酯 | 116 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
(1)使用分水器(实验中可分离出水)能提高酯的产率,其原因是_______________.
(2)步骤Ⅱ中的操作顺序为____________(填序号),试剂X不能选用下列物质中的______________(填字母序号)。
a.无水硫酸镁 b.新制生石灰 c.无水硫酸钠
(3)步骤Ⅲ(部分装置如图Ⅱ所示)。
①当仪器连接好后,a.向相应的冷凝管中通冷凝水;b.加热蒸馏烧瓶,先后顺序是___________。(填“先a后b”或“先b后a”)
②温度计水银球所处的位置不同,会影响馏出物的组成,当温度计水银球分别位于图Ⅱ中的________(填“a”“b”“c”或“d”)点时会导致收集到的产品中混有较多的低沸点杂质。
(4)该实验乙酸正丁酯的产率是_____________。(计算结果保留2位有效数字)。