【题目】环己酮是一种重要的有机化工原料。实验室合成环己酮的反应如下:
环己醇和环己酮的部分物理性质见下表:
物质 | 相对分子质量 | 沸点(℃) | 密度(g·cm-3,20℃) | 溶解性 |
环己醇 | 100 | 161.1 | 0.9624 | 能溶于水和醚 |
环己酮 | 98 | 155.6 | 0.9478 | 微溶于水,能溶于醚 |
现以20 mL环己醇与足量Na2Cr2O7和硫酸的混合液充分反应,制得主要含环己酮和水的粗产品,然后进行分离提纯。
分离提纯过程中涉及到的主要步骤如下:
a.往液体中加入NaCl固体至饱和,静置,分液;
b.水层用乙醚(乙醚沸点34.6℃,易燃烧)萃取,萃取液并入有机层;
c.加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。
d.过滤;
e.蒸馏,除去乙醚后,收集151℃~156℃馏分;
回答下列问题:
(1)在上述操作a中,加入NaCl固体的作用是__________。
(2)b中水层用乙醚萃取的目的是_____________________。
(3)以下关于萃取分液操作的叙述中,不正确的是___________。
A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,如右图用力振荡
B.振荡几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气
C.经几次振荡并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层
D.分液时,需先将上口玻璃塞打开或玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔,再打开旋塞待下层液体全部流尽时,再从上口倒出上层液体
(4)蒸馏除乙醚的操作中采用的加热方式为____________。蒸馏操作时,一段时间后发现未通冷凝水,应采取的正确方法是____________________________。
(5)恢复至室温时,分离得到纯产品体积为 12 mL,则环己酮的产率约是__________。