【题目】由正丁醇(nC4H9OH表示)制备正溴丁烷(沸点:101.6 )的反应如下所示:

nC4H9OH+NaBr+H2SO4―→nC4H9Br+NaHSO4+H2O

副反应:nC4H9OHCH3CH2CH=CH2↑+H2O

2nC4H9OH (nC4H9)2O+H2O

3H2SO4()+2NaBr()===2NaHSO4+Br2↑+SO2↑+2H2O

已知反应物及其用量:固体NaBr 0.24 mol,nC4H9OH 0.20 mol,浓H2SO4 29 mL,H2O 20 mL。

制备过程经历如下五个步骤,试回答下列问题:

.投料:在圆底烧瓶中加入20 mL水,再慢慢加入29 mL浓硫酸,混合均匀并冷却至室温后,再依次加入0.20 mol正丁醇(18 mL)0.24 mol溴化钠,充分振荡后加入几粒沸石。

(1)冷却至室温后再加正丁醇和溴化钠的目的是______(填字母代号)。

A.减少HBr的挥发

B.防止正丁醇的挥发

C.防止溴化钠被氧化

D.防止温度过高导致炭化结焦

(2)本反应中硫酸与溴化钠作用生成氢溴酸,氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸的用量和浓度过大都对本制备不利的主要原因是_______

.加热回流:反应装置选择②而不选择①的原因是_____________。在反应装置中冷凝水应该从_____(“A”“B”)端进水。

.分离粗产物:反应结束待反应液冷却后,用直形冷凝管换下球形冷凝管,将其变为蒸馏装置进行蒸馏,得到的粗产物中除主产品外,还含下列选项中的____(填序号)。

nC4H9OH SO2 (nC4H9)2O Br2 NaHSO4

H2O H2SO4

.洗涤粗产物:将馏出液移至分液漏斗中,加入等体积的水洗涤后,分液得有机层。如果不能判断哪层是有机层,可以用______________方法来判断。对有机层进行洗涤除杂、除水后可得到粗产品。

.收集产物:将干燥好的产物移至小蒸馏瓶中,加热蒸馏,收集99~103 ℃的馏分。要证明最终产物是nC4H9Br,方法是_________

 0  183311  183319  183325  183329  183335  183337  183341  183347  183349  183355  183361  183365  183367  183371  183377  183379  183385  183389  183391  183395  183397  183401  183403  183405  183406  183407  183409  183410  183411  183413  183415  183419  183421  183425  183427  183431  183437  183439  183445  183449  183451  183455  183461  183467  183469  183475  183479  183481  183487  183491  183497  183505  203614 

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