【题目】POC13常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如下:

I.实验室制备POC13

采用氧气氧化液态PCl3法制取POC13,实验装置(加热及夹持仪器略)如图:

资料:①Ag+SCN-==AgSCN↓:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN);

②PCl3和POC13的相关信息如下表:

物质

熔点/℃

沸点/℃

相对分子质量

其他

PCl3

-112.0

76.0

137.5

两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢

POC13

2.0

106.0

153.5

(1)B中所盛的试剂是________,干燥管的作用是_____________________

(2)POC13遇水反应的化学方程式为____________________________

(3)装置B的作用除干燥O2外,还有_____________________________

(4)反应温度要控制在60~65℃,原因是:____________________________

II.测定POC13产品的含量。

实验步骤:

①制备POC13实验结束后,待三颈瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7g POC13产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100. 00 mL溶液。

②取10. 00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL 3.2mol/L AgNO3标准溶液。

③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。

④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去l0.00 mLKSCN溶液。

(5)步骤③中加入硝基苯的作用是__________________________

(6)步骤④中X为____________________

(7)反应中POC13的百分含量为_________,通过__________(填操作)可以提高产品的纯度。

 0  182514  182522  182528  182532  182538  182540  182544  182550  182552  182558  182564  182568  182570  182574  182580  182582  182588  182592  182594  182598  182600  182604  182606  182608  182609  182610  182612  182613  182614  182616  182618  182622  182624  182628  182630  182634  182640  182642  182648  182652  182654  182658  182664  182670  182672  182678  182682  182684  182690  182694  182700  182708  203614 

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