【题目】POC13常用作半导体掺杂剂及光导纤维原料,实验室制备POC13并测定产品含量的实验过程如下:
I.实验室制备POC13。
采用氧气氧化液态PCl3法制取POC13,实验装置(加热及夹持仪器略)如图:
资料:①Ag+SCN-==AgSCN↓:Ksp(AgCl)>Ksp(AgSCN);
②PCl3和POC13的相关信息如下表:
物质 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 相对分子质量 | 其他 |
PCl3 | -112.0 | 76.0 | 137.5 | 两者互溶,均为无色液体,遇水均剧烈反应生成含氧酸和氯化氢 |
POC13 | 2.0 | 106.0 | 153.5 |
(1)B中所盛的试剂是________,干燥管的作用是_____________________。
(2)POC13遇水反应的化学方程式为____________________________。
(3)装置B的作用除干燥O2外,还有_____________________________。
(4)反应温度要控制在60~65℃,原因是:____________________________。
II.测定POC13产品的含量。
实验步骤:
①制备POC13实验结束后,待三颈瓶中的液体冷却至室温,准确称取30.7g POC13产品,置于盛有60.00 mL蒸馏水的水解瓶中摇动至完全水解,将水解液配成100. 00 mL溶液。
②取10. 00 mL溶液于锥形瓶中,加入10.00 mL 3.2mol/L AgNO3标准溶液。
③加入少许硝基苯用力摇动,使沉淀表面被有机物覆盖。
④以X为指示剂,用0.2 mol/L KSCN溶液滴定过量的AgNO3溶液,达到滴定终点时共用去l0.00 mLKSCN溶液。
(5)步骤③中加入硝基苯的作用是__________________________。
(6)步骤④中X为____________________ 。
(7)反应中POC13的百分含量为_________,通过__________(填操作)可以提高产品的纯度。