【题目】有机合成在制药工业上有着极其重要的地位。现用硝基苯制取苯胺,再用苯胺制得无 色晶体乙酰苯胺(具有退热镇痛作用的药物)。
①化学反应原理为:
②相关物质的物理常数
物质 | 相对分子质量 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 溶解度(g) | |
水 | 乙醇 | ||||
苯胺 | 93 | -6 | 184 | 3.42(20℃) | 任意比混溶 |
乙酸 | 60 | 17 | 117.9 | 任意比混溶 | 任意比混溶 |
乙酰苯胺 | 135 | 114 | 304 | 0.56(20℃) 3.45(50℃) 5.20(100℃) | 36.9(20℃) |
③制备乙酰苯胺的装置及过程如下图所示:
已知:Ⅰ苯胺易被氧化;Ⅱ韦氏分馏柱作用与原理类似于冷凝管
请回答以下问题:
(1)加入锌粒的目的是___________;韦氏分馏柱作用的是_________;
(2)步骤1中保持柱顶温度约为105℃,则锥形瓶中收集到的馏分主要是_____________;
(3)步骤2中将反应液倒入水中的目的是___________;
(4)步骤3中洗涤剂最好选择______________;
A.冷水 B.热水 C.15%的乙醇溶液 D.NaOH溶液
(5)步骤4重结晶的过程:粗产品溶于沸水中配成饱和溶液→再加入少量蒸馏水→加入活性炭脱色→加热煮沸→________→__________→抽滤→洗涤→干燥;
(6)上述制备过程的产率是____________。(结果保留4位有效数字)。
【题目】乙酸乙酯是重要的有机合成中间体,广泛应用于化学工业。某学生在实验室利用下图的实验装置制备乙酸乙酯并研究其反应条件。
物质 | 沸点/C | 密度/gcm3 |
乙醇 | 78.0 | 0.79 |
乙酸 | 117.9 | 1.05 |
乙酸乙酯 | 77.5 | 0.90 |
异戊醇 | 131 | 0.8123 |
乙酸异戊酯 | 142 | 0.8670 |
实验步骤如下:
① 配制反应混合液:2mL浓H2SO4、3mL乙醇、2mL乙酸
② 按图连接实验装置并检验气密性
③ 分别在试管1、试管2中加入反应液
④ 用酒精灯微热3min,再加热使之微微沸腾3min
⑤ 分离提纯乙酸乙酯
(1)在试管1中加入物质分别是:______________(按着加入的先后顺序写出名称),乙醇过量的目的是:_______________;
(2)该反应的平衡常数表达式K=______________;
(3)试管Ⅱ中所盛试剂为___________,欲将其物质分离使用的仪器为___________,在充分振荡的过程中,发生的反应为________________;
(4)为证明浓硫酸在该反应中起到了催化剂和吸水剂的作用,某同学利用右图所示装置进行了以下四个实验,实验结束后充分振荡试管Ⅱ再测有机层的厚度,实验记录如下:
实验编号 | 试管Ⅰ中的试剂 | 测得有机层的厚度/cm |
A | 2mL乙醇、2mL乙酸、1mL 18mol/L浓硫酸 | 5.0 |
B | 3mL乙醇、2mL乙酸 | 0.1 |
C | 3mL乙醇、2mL乙酸、6mL 3mol/L硫酸 | 1.2 |
D | 3mL乙醇、2mL乙酸、盐酸 | 1.2 |
①实验D的目的是与实验C相对照,证明H+对酯化反应具有催化作用。实验D中应加入盐酸的体积和浓度分别是_________mL和_________mol/L;
②分析实验________(填实验编号)的数据,可以推测出浓硫酸的吸水性提高了乙酸乙酯的产率。浓硫酸的吸水性能够提高乙酸乙酯产率的原因是____________;
③加热有利于提高乙酸乙酯的产率,但实验发现温度过高乙酸乙酯的产率反而降低,可能的原因是_______________;
(5)若利用该装置制备乙酸异戊酯,产物将主要在装置中_______的得到,那么产率会_____(“较高”或“偏低”);