(2010?江苏)对硝基甲苯是医药、染料等工业的一种重要有机中间体,它常以浓硝酸为硝化剂,浓硫酸为催化剂,通过甲苯的硝化反应制备.

一种新的制备对硝基甲苯的实验方法是:以发烟硝酸为硝化剂,固体NaHSO4为催化剂(可循环使用),在CCl4溶液中,加入乙酸酐(有脱水作用),45℃反应1h.反应结束后,过滤,滤液分别用5% NaHCO3,溶液、水洗至中性,再经分离提纯得到对硝基甲苯.
(l)上述实验中过滤的目的是
回收NaHSO4
回收NaHSO4

(2)滤液在分液漏斗中洗涤静置后,有机层处于
层(填“上”或'下”);放液时,若发现液体流不下来,其可能原因除分液漏斗活塞堵塞外,还有
分液漏斗上口塞子未打开
分液漏斗上口塞子未打开

(3)下列给出了催化剂种类及用量对甲苯硝化反应影响的实验结果.
催化剂 n(催化剂) 硝化产物中各种异构体质量分数(%) 总产率(%)
n(甲苯) 对硝基甲苯 邻硝基甲苯 间硝基甲苯
浓H2SO4 1.0 35.6 60.2 4.2 98.0
1.2 36.5 59.5 4.0 99.8
NaHSO4 0.15 44.6 55.1 0.3 98.9
0.25 46.3 52.8 0.9 99.9
0.32 47.9 51.8 0.3 99.9
0.36 45.2 54.2 0.6 99.9
①NaHSO4催化制备对硝基甲苯时,催化剂与甲苯的最佳物质的量之比为
0.32
0.32

②由甲苯硝化得到的各种产物的含量可知,甲苯硝化反应的特点是
甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯
甲苯硝化主要得到对硝基甲苯和邻硝基甲苯

③与浓硫酸催化甲苯硝化相比,NaHSO4催化甲苯硝化的优点有
在硝化产物中对硝基甲苯比例提高
在硝化产物中对硝基甲苯比例提高
催化剂用量少且能循环使用
催化剂用量少且能循环使用
(2010?江苏)正极材料为LiCoO2的锂离子电池已被广泛用作便携式电源.但钴的资源匮乏限制了其进一步发展.
(1)橄榄石型LiFePO4是一种潜在的锂离子电池正极材料,它可以通过(NH42Fe(SO42、H3PO4与LiOH溶液发生共沉淀反应,所得沉淀经80℃真空干燥、高温成型而制得.
①共沉淀反应投料时,不将(NH42Fe(SO42和LiOH溶液直接混合的原因是
Fe2+在碱性条件下更容易被氧化
Fe2+在碱性条件下更容易被氧化

②共沉淀反应的化学方程式为
(NH42Fe(SO42+LiOH+H3PO4=LiFePO4+2NH4HSO4+H2O
(NH42Fe(SO42+LiOH+H3PO4=LiFePO4+2NH4HSO4+H2O

③高温成型前,常向LiFePO4中加入少量活性炭黑,其作用除了可以改善成型后的LiFePO4的导电性能外,还能
与空气中O2反应,防止LiFePO4中的Fe2+被氧化
与空气中O2反应,防止LiFePO4中的Fe2+被氧化

(2)废旧锂离子电池的正极材料试样(主要含有LiCoO2及少量AI、Fe等)可通过下列实验方法回收钴、锂.

①在上述溶解过程中,S2O32-被氧化成SO42-,LiCoO2在溶解过程中反应的化学方程式为
8LiCoO2+Na2S2O3+11H2SO4=4Li2SO4+8CoSO4+Na2SO4+11H2O
8LiCoO2+Na2S2O3+11H2SO4=4Li2SO4+8CoSO4+Na2SO4+11H2O

②Co(OH)2在空气中加热时,固体残留率随温度的变化如右图所示.已知钴的氢氧化物加热至290℃时已完全脱水,则1000℃时,剩余固体的成分为
CoO
CoO
.(填化学式);在350~400℃范围内,剩余固体的成分为
Co2O3、Co3O4
Co2O3、Co3O4
.(填化学式).
(2010?江苏)高纯MnCO3是制备高性能磁性材料的主要原料.实验室以MnO2为原料制备少量高纯MnCO3的操作步骤如下:
(1)制备MnSO4溶液:
在烧瓶中(装置见右图)加入一定量MnO2和水,搅拌,通入SO2和N2混合气体,反应3h.停止通入SO2,继续反应片刻,过滤(已知MnO2+H2SO3=MnSO4+H2O).
①石灰乳参与反应的化学方程式为
SO2+Ca(OH)2=CaSO3+H2O
SO2+Ca(OH)2=CaSO3+H2O

②反应过程中,为使SO2尽可能转化完全,在通入SO2和N2比例一定、不改变固液投料的条件下,可采取的合理措施有
控制适当的温度
控制适当的温度
缓慢通入混合气体
缓慢通入混合气体

③若实验中将N2换成空气,测得反应液中Mn2+、SO42-的浓度随反应时间t变化如右图.导致溶液中Mn2+、SO42-浓度变化产生明显差异的原因是
Mn2+催化氧气与亚硫酸反应生成硫酸
Mn2+催化氧气与亚硫酸反应生成硫酸

(2)制备高纯MnCO3固体:已知MnCO3难溶于水、乙醇,潮湿时易被空气氧化,100℃开始分解;Mn(OH)2开始沉淀时pH=7.7.请补充由(1)制得的MnSO4溶液制备高纯MnCO3的操作步骤[实验中可选用的试剂:Ca(OH)2、NaHCO3、Na2CO3、C2H5OH].
边搅拌边加入碳酸钠或碳酸氢钠,并控制溶液的PH<7.7
边搅拌边加入碳酸钠或碳酸氢钠,并控制溶液的PH<7.7
;②
过滤,用水洗涤2-3次
过滤,用水洗涤2-3次
;③
检验SO42-是否被除去
检验SO42-是否被除去
;④
用少量的乙醇洗涤
用少量的乙醇洗涤
;⑤低于100℃干燥.
 0  16892  16900  16906  16910  16916  16918  16922  16928  16930  16936  16942  16946  16948  16952  16958  16960  16966  16970  16972  16976  16978  16982  16984  16986  16987  16988  16990  16991  16992  16994  16996  17000  17002  17006  17008  17012  17018  17020  17026  17030  17032  17036  17042  17048  17050  17056  17060  17062  17068  17072  17078  17086  203614 

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