11.过氧乙酸常用作氧化剂和灭菌剂,实验室合成过氧乙酸并测定其含量的相关步骤如下:
实验一:过氧化氢溶液的浓缩
连接好如图所示的装置,先打开恒温水浴槽和水循环泵,当系统真空恒定后,用滴液漏斗向球形冷凝管中滴加30%H2O2溶液,H2O2溶液在球形冷凝管内汽化后被抽入蒸馏系统,得到质量分数均为63%的H2O2溶液
(1)仪器A的名称为蒸馏烧瓶,球形冷凝管的进水口为a(填字母)
实验二:过氧乙酸的合成其制备原理为:

向带有搅拌装置及温度计的500mL三劲烧瓶中先加入16g冰醋酸,然后在搅拌条件下滴加90g68%的H2O2溶液,最后加入浓硫酸2mL,搅拌5h,静置20h
(2)用68%的H2O2溶液代替30%的H2O2溶液的目的是增大过氧化氢的浓度,有利于平衡向生成过氧乙酸的方向移动
(3)充分搅拌的目的是使反应物充分接触,提高提高原料利用率
实验三:过氧乙酸含量的测定
步骤1:称取2.0g过氧乙酸样品,配制成100mL溶液A,备用
步骤2:在碘量瓶中加入5mLH2SO4和5mL溶液A摇匀,用0.010mol•L-1的KMnO4溶液滴定至溶液呈微红色,除去其中的H2O2
步骤3:向步骤2滴定后的溶液中再加入1.0gKI(过量),摇匀,用蒸馏水冲洗瓶盖及四周,加入2mL铝酸被作催化剂,摇匀,用淀粉作指示剂,再用0.050mol•L-1的Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色刚好褪去,消耗Na2S2O3标准溶液的体积为20.00mL.
已知:CH2COOOH+2H-+2I-=I2+CH2COOH+H2O
I2+2S2O32-=2I-+S2O32-
(4)步骤1配制溶液A需要的玻璃仪器有量筒、烧杯、玻璃杯、100mL容量瓶、胶头滴管
(5)步骤2滴定反映的离子方程式为2MnO4-+5H2O2+6H+=2Mn2++5O2↑+8H2O
(6)原试样中过氧乙酸的质量分数为38%.
10.过氧化钙在常温下是无色粉末,易溶于酸,难溶于水、乙醇等溶剂,常用于种子消毒、药物制造、鱼池增氧等.
Ⅰ.某实验小组在实验室用钙盐制取CaO2•8H2O(该反应为放热反应)装置如图:

(1)A为实验室制取氨气的装置,写出A中发生的化学方程式Ca(OH)2+2NH4Cl$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$CaCl2+2NH3↑+2H2O.
(2)仪器B的作用是防倒吸.
(3)写出生成CaO2•8H2O的离子方程式Ca2++H2O2+2NH3+8H2O=2NH4++CaO2•8H2O↓
(4)制取CaO2•8H2O一般在0~5℃的低温下进行,原因是温度过高,过氧化氢分解速率加快,过氧化氢利用率低,该反应为放热反应,控制低温有利于CaO2•8H2O晶体的析出,提高产率;
Ⅱ.该实验小组欲通过测量气体的体积来探究CaO2与SO2反应的特点.装置如下图:(硬质玻璃管中为无水CaO2

【提出假设】
假设1:反应只发生2SO2+2CaO2═2CaSO3+O2,SO2未被氧化;
假设2:反应只发生SO2+CaO2═CaSO4,SO2完全被氧化;
假设3:上述两个反应均发生,SO2部分被氧化;
【实验探究】
(5)该实验设计有一处明显错误,请改正装置E中广口瓶中的导气管应短进长出.
(6)试剂A为浓硫酸,试剂B的作用是吸收未反应的SO2,防止装置E中的水蒸气进入硬质玻璃管与CaO2反应.
【实验数据处理及讨论】实验测得装置C中过氧化钙质量增加了m1 g,装置D质量增加了m2 g,装置E中收集到的气体为V L(已换算成标准状况下).
(7)在记录量筒中的液面位置时,除视线平视外,还应使广口瓶和量筒液面相平.
(8)如果假设3成立,则V的取值范围是0<V<$\frac{7{m}_{1}}{30}$【M(CaO2)=72,M(CaSO3)=120】
9.三氯氧磷(POCl3)常温下为无色液体,有广泛应用,近年来,三氯氧磷的工业生产由三氧化磷的“氯气直接氧化法”代替传统的三氯化磷“氯化水解法”(由氯气、三氯化磷和水为原料反应得到).
(1)氧气直接氧化法生产三氯氧磷的化学方程式是2PCl3+O2=2POCl3,从原理上看,与氯化水解法比,其优点是原子利用率高或无副产物,对环境污染小等.
(2)氯化水解法生产三氯氧磷会产生含磷(主要为H3PO4、H3PO3等)废水,在废水中先国入适量漂白粉,再加入生石灰将磷元素转化为磷酸的钙盐沉淀并回收.
①漂白粉的主要作用是将H3PO3氧化为H3PO4
②如图表示不同条件对磷的沉淀回收率的影响(“Ca/”表示钙磷比,即溶液中Ca 2+与PO43-的浓度比).则回收时加入生石灰的目的是增大钙磷比和废水的pH,从而提高磷的回收.
(3)下述方法可以测定三氯氧磷产品中氯元素含量,实验步骤如下:
Ⅰ.先向一定量产品中加入足量NaOH溶液,使产品中的氯元素完全转化为Cl-
Ⅱ.用硝酸酸化后,加入过量的AgNO3溶液,使Cl-完全沉淀,记录AgNO3用量;
Ⅲ.再加入少量硝基苯并振荡,使其覆盖沉淀,避免沉淀与水溶液接触;
Ⅳ.最终加入几滴NH4Fe(SO42溶液后,用NH4SCN溶液沉淀中过量的Ag+,并记录NH4SCN的用量.
已知相同条件下的溶解度:AgSCN<AgCl
①步骤Ⅳ中当溶液颜色变为红色时,即表明溶液中Ag+恰好沉淀完全.
②若取消步骤Ⅲ,会使步骤Ⅳ中增加一个化学反应,该反应的离子方程式是AgCl+SCN-═AgSCN+Cl-;该反应使测定结果偏低,运用平衡原理解释其原因:AgCl在溶液中存在沉淀溶解平衡,加入NH4SCN溶液后,生成AgSCN沉淀使AgCl的溶解平衡向右移动,NH4SCN消耗量增大,由此计算出Ⅱ中消耗的Ag+的量减少.
8.硫酸亚铁晶体可用于色谱分析试剂,点滴分析铂、硒、亚硝酸盐等.某研究小组进行如下实验:
实验一:硫酸亚铁晶体的制取
某酸性FeSO4溶液中含有少量的SnSO4,为得到纯净的硫酸亚铁晶体(FeSO4•xH2O),可向溶液中通入H2S气体至饱和,然后用硫酸酸化至PH=2.过滤后,将所得滤液蒸发浓缩、冷却结晶、过滤洗涤,得到FeSO4•7H2O晶体.查询资料,得有关物质的数据如下表:
25℃pH25℃pH
饱和H2S溶液3.9FeS开始沉淀3.0
SnS沉淀完全1.5FeS沉淀完全5.5
(1)FeSO4溶液呈酸性的原因用离子方程式表示为Fe2++2H2O?Fe(OH)2+2H+
(2)检验制得的绿矾晶体中是否含有Fe3+,可选用的试剂为AC.
A.KSCN溶液      B.稀H2SO4     C.淀粉-KI溶液     D.KMnO4溶液
(3)通入H2S至饱和的目的是除去溶液中的Sn2+离子,并防止Fe2+被氧化; 在溶液中用硫酸酸化至PH=2的目的是防止Fe2+离子生成沉淀.
实验二:测定硫酸亚铁晶体中结晶水的数目
某兴趣小组同学称取ag硫酸亚铁晶体样品,按图1装置进行高温加热,使其完全分解(硫酸亚铁晶体在高温条件下分解为三种化合物和一种单质,该单质能使带火星的木条复燃),对所得产物进行探究,并通过称量装置B质量测出x的值.
 
(4)装置B中无水硫酸铜粉末变蓝,质量增加12.6g,说明产物中有水,装置C中高锰酸钾溶液褪色,说明产物中还有二氧化硫.
(5)实验中要持续通入氮气,否则测出的x会偏小(填“偏大”、“偏小”或“不变”).
(6)硫酸亚铁晶体完全分解后装置A中固体呈红棕色,将其加入足量稀盐酸中,固体全部溶解,得黄色溶液,则红棕色固体是Fe2O3(填化学式).
(7)某研究所利用SDTQ600热分析仪对硫酸亚铁晶体进行热分解,获得相关数据,绘制成固体质量--分解温度的关系图如图2,根据图2中有关数据,可计算出x为7.7.
 0  162274  162282  162288  162292  162298  162300  162304  162310  162312  162318  162324  162328  162330  162334  162340  162342  162348  162352  162354  162358  162360  162364  162366  162368  162369  162370  162372  162373  162374  162376  162378  162382  162384  162388  162390  162394  162400  162402  162408  162412  162414  162418  162424  162430  162432  162438  162442  162444  162450  162454  162460  162468  203614 

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