1.已知下表所示数据:
某学生实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下:
①在30mL的大试管A中按体积比2:3:3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液.
②按图甲连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀加热装有混合液的大试管5~10min.
③待试管B收集到一定量产物后停止加热,撤出试管B并用力振荡,然后静置待分层.
④分离出乙酸乙酯层,洗涤、干燥.

请根据题目要求回答下列问题:
(1)配制该混合液的主要操作步骤为在一个30mL的大试管中注入3mL乙醇,再分别缓缓加入2mL浓硫酸、3mL乙酸(乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换),边加边振荡试管使之混合均匀;
(2)步骤②中需要小火均匀加热,其主要原因是反应物乙醇、乙酸的沸点较低,若用大火加热,反应物随产物蒸出而大量损失,而且温度过高可能发生更多的副反应;
(3)指出步骤③所观察到的现象:试管B中的液体分成上下两层,上层无色,下层为红色液体,振荡后下层液体的红色变浅.
分离出乙酸乙酯层后,一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤,可通过洗涤主要除去碳酸钠和乙醇(填名称)杂质;为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B(填选项字母).
A.P2O5 B.无水Na2SO4
C.碱石灰 D.NaOH固体
(4)某化学课外小组设计了如图乙所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的部分装置略去),与图甲装置相比,图乙装置的主要优点有①增加了温度计,便于控制发生装置中反应液的温度,减少副产物的发生;②增加了分液漏斗,有利于及时补充反应混合液,以提高乙酸乙酯的产量;③增加了冷凝装置,有利于收集产物乙酸乙酯.
| 物质 | 熔点(℃) | 沸点(℃) | 密度(g•cm-3) |
| 乙醇 | -117.3 | 78.5 | 0.79 |
| 乙酸 | 16.6 | 117.9 | 1.05 |
| 乙酸乙酯 | -83.6 | 77.5 | 0.90 |
| 浓硫酸 | - | 338.0 | 1.84 |
①在30mL的大试管A中按体积比2:3:3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液.
②按图甲连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀加热装有混合液的大试管5~10min.
③待试管B收集到一定量产物后停止加热,撤出试管B并用力振荡,然后静置待分层.
④分离出乙酸乙酯层,洗涤、干燥.
请根据题目要求回答下列问题:
(1)配制该混合液的主要操作步骤为在一个30mL的大试管中注入3mL乙醇,再分别缓缓加入2mL浓硫酸、3mL乙酸(乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换),边加边振荡试管使之混合均匀;
(2)步骤②中需要小火均匀加热,其主要原因是反应物乙醇、乙酸的沸点较低,若用大火加热,反应物随产物蒸出而大量损失,而且温度过高可能发生更多的副反应;
(3)指出步骤③所观察到的现象:试管B中的液体分成上下两层,上层无色,下层为红色液体,振荡后下层液体的红色变浅.
分离出乙酸乙酯层后,一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤,可通过洗涤主要除去碳酸钠和乙醇(填名称)杂质;为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B(填选项字母).
A.P2O5 B.无水Na2SO4
C.碱石灰 D.NaOH固体
(4)某化学课外小组设计了如图乙所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的部分装置略去),与图甲装置相比,图乙装置的主要优点有①增加了温度计,便于控制发生装置中反应液的温度,减少副产物的发生;②增加了分液漏斗,有利于及时补充反应混合液,以提高乙酸乙酯的产量;③增加了冷凝装置,有利于收集产物乙酸乙酯.
20.
正丁醛是一种化工原料.某实验小组利用如下装置合成正丁醛.发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4},△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
实验步骤如下:
将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中.在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热.当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液.滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分.将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g.
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由不能,浓硫酸溶于水会放出大量热,容易溅出伤人.
(2)加入沸石的作用是防止液体暴沸.若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是冷却后补加.
(3)上述装置图中,B仪器的名称是分液漏斗,D仪器的名称是直形冷凝管.
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是C(填正确答案标号).
A.润湿B.干燥 C.检漏 D.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在下层(填“上”或“下”).
(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是为了将正丁醛及时分离出来,促使反应正向进行,并减少正丁醛进一步氧化.
反应物和产物的相关数据列表如下:
| 沸点/℃ | 密度/(g•cm-3) | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中.在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热.当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液.滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分.将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g.
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由不能,浓硫酸溶于水会放出大量热,容易溅出伤人.
(2)加入沸石的作用是防止液体暴沸.若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是冷却后补加.
(3)上述装置图中,B仪器的名称是分液漏斗,D仪器的名称是直形冷凝管.
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是C(填正确答案标号).
A.润湿B.干燥 C.检漏 D.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在下层(填“上”或“下”).
(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是为了将正丁醛及时分离出来,促使反应正向进行,并减少正丁醛进一步氧化.
18.
苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+)

已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g.
实验流程:
①往装置A中加入2.7mL(2.3g)甲苯和125mL水,然后分批次加入8.5g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热.
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品.
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL苯甲酸溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如表所示.
请回答:
(1)装置A的名称三颈烧瓶.若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为沸水浴加热.
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为MnCl2.
(3)操作②中趁热过滤的目的是防止苯甲酸结晶析出,减少其损失,操作I的名称过滤、干燥.
(4)步骤③中用到的定量仪器有分析天平,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管.
(5)样品中苯甲酸纯度为96.00%.
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果将偏小(填“偏大”、“偏小”或“不变”).
已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g.
实验流程:
①往装置A中加入2.7mL(2.3g)甲苯和125mL水,然后分批次加入8.5g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热.
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品.
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL苯甲酸溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如表所示.
| 第一次 | 第二次 | 第三次 | 第四次 | |
| 体积(mL) | 24.00 | 24.10 | 22.40 | 23.90 |
(1)装置A的名称三颈烧瓶.若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为沸水浴加热.
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为MnCl2.
(3)操作②中趁热过滤的目的是防止苯甲酸结晶析出,减少其损失,操作I的名称过滤、干燥.
(4)步骤③中用到的定量仪器有分析天平,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管.
(5)样品中苯甲酸纯度为96.00%.
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果将偏小(填“偏大”、“偏小”或“不变”).
16.某工厂废液经测定得知主要含有乙醇,其中还溶有丙酮、乙酸和乙酸乙酯.根据各物质的性质(如下表),确定通过下列步骤回收乙醇和乙酸.
已知:丙酮与NaOH溶液不反应,乙酸乙酯在碱性性条件下能够水解
①向废液中加入烧碱溶液,调整溶液的pH=10
②将混合液放入蒸馏器中缓缓加热
③收集温度在75~85℃时的馏出物
④冷却后向蒸馏烧瓶中加浓硫酸(过量),然后再进行蒸馏,回收馏出物
请回答下列问题:
(1)加入烧碱使溶液的pH=10的目的是(用化学方程式表示)CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O、CH3COOCH2CH3+NaOH→CH3COONa+CH3CH2OH;
(2)在75~85℃时馏出物的主要成份是乙醇(填物质名称);
(3)在步骤④中,加入过量浓硫酸的目的是将乙酸钠转化为乙酸;
(4)当最后蒸馏的温度控制在85~125℃一段时间后,馏出物的主要成份是乙酸(填名称).
0 159784 159792 159798 159802 159808 159810 159814 159820 159822 159828 159834 159838 159840 159844 159850 159852 159858 159862 159864 159868 159870 159874 159876 159878 159879 159880 159882 159883 159884 159886 159888 159892 159894 159898 159900 159904 159910 159912 159918 159922 159924 159928 159934 159940 159942 159948 159952 159954 159960 159964 159970 159978 203614
| 物质 | 丙酮 | 乙酸乙酯 | 乙醇 | 乙酸 |
| 沸点(℃) | 56.2 | 77.06 | 78 | 117.9 |
①向废液中加入烧碱溶液,调整溶液的pH=10
②将混合液放入蒸馏器中缓缓加热
③收集温度在75~85℃时的馏出物
④冷却后向蒸馏烧瓶中加浓硫酸(过量),然后再进行蒸馏,回收馏出物
请回答下列问题:
(1)加入烧碱使溶液的pH=10的目的是(用化学方程式表示)CH3COOH+NaOH→CH3COONa+H2O、CH3COOCH2CH3+NaOH→CH3COONa+CH3CH2OH;
(2)在75~85℃时馏出物的主要成份是乙醇(填物质名称);
(3)在步骤④中,加入过量浓硫酸的目的是将乙酸钠转化为乙酸;
(4)当最后蒸馏的温度控制在85~125℃一段时间后,馏出物的主要成份是乙酸(填名称).