1.已知下表所示数据:
物质熔点(℃)沸点(℃)密度(g•cm-3
乙醇-117.378.50.79
乙酸16.6117.91.05
乙酸乙酯-83.677.50.90
浓硫酸-338.01.84
某学生实验室制取乙酸乙酯的主要步骤如下:
①在30mL的大试管A中按体积比2:3:3配制浓硫酸、乙醇和乙酸的混合溶液.
②按图甲连接好装置(装置气密性良好),用小火均匀加热装有混合液的大试管5~10min.
③待试管B收集到一定量产物后停止加热,撤出试管B并用力振荡,然后静置待分层.
④分离出乙酸乙酯层,洗涤、干燥.

请根据题目要求回答下列问题:
(1)配制该混合液的主要操作步骤为在一个30mL的大试管中注入3mL乙醇,再分别缓缓加入2mL浓硫酸、3mL乙酸(乙醇和浓硫酸的加入顺序不可互换),边加边振荡试管使之混合均匀;
(2)步骤②中需要小火均匀加热,其主要原因是反应物乙醇、乙酸的沸点较低,若用大火加热,反应物随产物蒸出而大量损失,而且温度过高可能发生更多的副反应;
(3)指出步骤③所观察到的现象:试管B中的液体分成上下两层,上层无色,下层为红色液体,振荡后下层液体的红色变浅.
分离出乙酸乙酯层后,一般用饱和食盐水或饱和氯化钙溶液洗涤,可通过洗涤主要除去碳酸钠和乙醇(填名称)杂质;为了干燥乙酸乙酯可选用的干燥剂为B(填选项字母).
A.P2O5                 B.无水Na2SO4
C.碱石灰              D.NaOH固体
(4)某化学课外小组设计了如图乙所示的制取乙酸乙酯的装置(图中的部分装置略去),与图甲装置相比,图乙装置的主要优点有①增加了温度计,便于控制发生装置中反应液的温度,减少副产物的发生;②增加了分液漏斗,有利于及时补充反应混合液,以提高乙酸乙酯的产量;③增加了冷凝装置,有利于收集产物乙酸乙酯.
20.正丁醛是一种化工原料.某实验小组利用如下装置合成正丁醛.发生的反应如下:CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4},△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下:
沸点/℃密度/(g•cm-3水中溶解性
正丁醇117.20.810 9微溶
正丁醛75.70.801 7微溶
实验步骤如下:
将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中,加30mL水溶解,再缓慢加入5mL浓硫酸,将所得溶液小心转移至B中.在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石,加热.当有蒸气出现时,开始滴加B中溶液.滴加过程中保持反应温度为90~95℃,在E中收集90℃以下的馏分.将馏出物倒入分液漏斗中,分去水层,有机层干燥后蒸馏,收集75~77℃馏分,产量2.0g.    
回答下列问题:
(1)实验中,能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中,说明理由不能,浓硫酸溶于水会放出大量热,容易溅出伤人.
(2)加入沸石的作用是防止液体暴沸.若加热后发现未加沸石,应采取的正确方法是冷却后补加.
(3)上述装置图中,B仪器的名称是分液漏斗,D仪器的名称是直形冷凝管.
(4)分液漏斗使用前必须进行的操作是C(填正确答案标号).
A.润湿B.干燥       C.检漏      D.标定
(5)将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时,水在下层(填“上”或“下”).
(6)反应温度应保持在90~95℃,其原因是为了将正丁醛及时分离出来,促使反应正向进行,并减少正丁醛进一步氧化.
18.苯甲酸广泛应用于制药和化工行业,某兴趣小组同学利用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸(KMnO4中性条件下还原产物为MnO2,酸性条件下为Mn2+

已知:苯甲酸相对分子量122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g.
实验流程:
①往装置A中加入2.7mL(2.3g)甲苯和125mL水,然后分批次加入8.5g稍过量的KMnO4固体,控制反应温度约在100℃,当甲苯层近乎消失,回流不再出现油珠时,停止加热.
②将反应混合物趁热过滤,用少量热水洗涤滤渣,合并滤液与洗涤液,冷却后加入浓盐酸,经操作I得白色较干燥粗产品.
③纯度测定:称取1.220g白色样品,配成100mL苯甲酸溶液,取25.00mL溶液,用0.1000mol/L KOH标准溶液滴定,重复滴定四次,每次消耗的体积如表所示.
第一次第二次第三次第四次
体积(mL)24.0024.1022.4023.90
请回答:
(1)装置A的名称三颈烧瓶.若不用温度计,本实验控制反应温度的措施为沸水浴加热.
(2)白色粗产品中除了KCl外,其他可能的无机杂质为MnCl2
(3)操作②中趁热过滤的目的是防止苯甲酸结晶析出,减少其损失,操作I的名称过滤、干燥.
(4)步骤③中用到的定量仪器有分析天平,100mL容量瓶,50mL酸式、碱式滴定管.
(5)样品中苯甲酸纯度为96.00%.
(6)滴定操作中,如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时,滴定前仰视,滴定后俯视则测定结果将偏小(填“偏大”、“偏小”或“不变”).
15.醋酸亚铬水合物[Cr(CH3COO)2]2.2H2O是一种氧气吸收剂,为红棕色晶体,易被氧化,微溶于乙醇,不溶于水和乙醚(易挥发的有机溶剂).其制备装置及步骤如下:

①检查装置气密性后,往三颈瓶中依次加入过量锌粒、适量CrCl3溶液.
②关闭k2.打开ki,旋开分液漏斗的旋塞并控制好滴速.
③待三颈瓶内的溶液由深绿色(Cr3+)变为亮蓝色(Cr2+)时,把溶液转移到装置乙中,当出现大量红棕色晶体时,关闭分液漏斗的旋塞.
④将装置乙中混合物快速过滤、洗涤和干燥,称量得到2.76g[Cr(CH3COO)2]2.2H2O.
(1)装置甲中连通管a的作用是使漏斗内的液体顺利滴下.
(2)三颈瓶中的Zn除了与盐酸生成H2外,发生的另一个反应的离子方程式为2Cr3++Zn═2Cr2++Zn2+
(3)实现步骤③中溶液自动转移至装置乙中的实验操作为打开K2关闭K1
(4)装置丙中导管口水封的目的是避免空气进入装置乙氧化二价铬.
(5)洗涤产品时,为了去除可溶性杂质和水分,下列试剂的正确使用顺序是b、c、a(填标号).
a.乙醚    b.去氧冷的蒸馏水    c.无水乙醇
(6)若实验所取用的CrCl3溶液中含溶质3.17g,则[Cr(CH3COO)2]2.2H2O(相对分子质量为376)的产率是74.3%.
(7)一定条件下,[Cr(CH3COO)2]2.2H2O受热得到CO和CO2的混合气体,请设计实验检验这两种气体的存在.①混合气体通入澄清石灰水中,变浑浊,说明混合气体中含有CO2;②混合气体通入灼热的CuO,固体颜色由黑色变红色,说明混合气体中有CO.
 0  159784  159792  159798  159802  159808  159810  159814  159820  159822  159828  159834  159838  159840  159844  159850  159852  159858  159862  159864  159868  159870  159874  159876  159878  159879  159880  159882  159883  159884  159886  159888  159892  159894  159898  159900  159904  159910  159912  159918  159922  159924  159928  159934  159940  159942  159948  159952  159954  159960  159964  159970  159978  203614 

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