某实验小组同学为了探究铜与浓硫酸的反应，进行了如下系列实验：
20．
有机物的反应往往伴随副反应发生，因此需要分离提纯．有一种水果香精的合成步骤如下：
Ⅰ合成：
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸（乙酸）和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水去回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．
Ⅱ分离提纯：
①%2当分水器中的液面不再升高时，冷却，放出分水器中的水，把反应后的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性（pH=7），充分震荡后静置，分去水层．
②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥（生成MgSO4•7H2O晶体）
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：
制备过程中还可能存在的副反应有
2CH3CH2CH2CH2OH $?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
根据以上信息回答下列问题：
（1）写出合成乙酸正丁酯的化学方程式CH3CH2CH2CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O．
（2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从b（填a或b）管口通入．
（3）步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是除去硫酸、乙酸、正丁醇．
（4）在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先过滤（填实验操作名称），然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有正丁醚杂质．
（5）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在bd中加热比较合适（请从下列选项中选择）．
A．水 B．甘油（沸点290℃） C．沙子 D．石蜡油（沸点200～300℃）
（6）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g/mL），则正丁醇的转化率约为88%．
有机物的反应往往伴随副反应发生，因此需要分离提纯．有一种水果香精的合成步骤如下：Ⅰ合成：
在干燥的圆底烧瓶中加11.5mL（9.3g，0.125mol）正丁醇、7.2mL（7.5g，0.125mol）冰醋酸（乙酸）和3～4滴浓H2SO4，摇匀后，加几粒沸石，再按图1所示装置安装好．在分水器中预先加入5.00mL水，其水面低于分水去回流支管下沿3～5mm，然后用小火加热，反应大约40min．
Ⅱ分离提纯：
①%2当分水器中的液面不再升高时，冷却，放出分水器中的水，把反应后的溶液与分水器中的酯层合并，转入分液漏斗中，用10mL10%碳酸钠溶液洗至酯层无酸性（pH=7），充分震荡后静置，分去水层．
②将酯层倒入小锥形瓶中，加少量无水硫酸镁干燥（生成MgSO4•7H2O晶体）
③将乙酸正丁酯粗产品转入50mL蒸馏烧瓶中，加几粒沸石进行常压蒸馏，收集产品，主要试剂及产物的物理常数如下：
| 化合物 | 正丁醇 | 冰醋酸 | 乙酸正丁酯 | 正丁醚 |
| 密度/（g/mL） | 0.810 | 1.049 | 0.882 | 0.7689 |
| 沸点/℃ | 117.8 | 118.1 | 126.1 | 143 |
| 在水中的溶解性 | 易溶 | 易溶 | 难溶 | 难溶 |
2CH3CH2CH2CH2OH $?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
根据以上信息回答下列问题：
（1）写出合成乙酸正丁酯的化学方程式CH3CH2CH2CH2OH+CH3COOH$?_{△}^{浓H_{2}SO_{4}}$CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O．
（2）如图1整个装置可看作由分水器、圆底烧瓶和冷凝管组成，其中冷水应从b（填a或b）管口通入．
（3）步骤①中碳酸钠溶液的作用主要是除去硫酸、乙酸、正丁醇．
（4）在操作步骤②后（即酯层用无水硫酸镁干燥后），应先过滤（填实验操作名称），然后将乙酸正丁酯粗产品转入蒸馏烧瓶中，如果蒸馏装置如图2所示，则收集到的产品中可能混有正丁醚杂质．
（5）步骤③的常压蒸馏，需控制一定的温度，你认为在bd中加热比较合适（请从下列选项中选择）．
A．水 B．甘油（沸点290℃） C．沙子 D．石蜡油（沸点200～300℃）
（6）反应结束后，若放出的水为6.98mL（水的密度为1g/mL），则正丁醇的转化率约为88%．
19．
图是实验室用乙醇、硫酸、溴化钠混合反应来制备溴乙烷的装置．反应需要加热，图中省去了加热装置．乙醇、溴乙烷、溴的有关性状参数见表．
（1）加热A中三种反应物的混合物时，发生反应的化学方程式为：CH3CH2OH+NaBr+H2SO4$\stackrel{△}{→}$NaHSO4+CH3CH2Br+H2O．
（2）若选用较浓的硫酸作为反应物，得到的产品则会呈棕黄色，这说明反应过程中有Br2生成．为去除颜色，最好选择下列的d溶液来洗涤产品．
a．四氯化碳 b．硫酸钠 c．碘化亚铁 d．亚硫酸钠
产品选择上述溶液洗涤后，还需再用蒸馏水洗涤一次．洗涤液与产品分离的方法是分液（填方法名称）．
（3）装置中，B和D两部分的作用分别是：B冷凝回流反应物，冷却产物蒸汽；D冷凝产品．
图是实验室用乙醇、硫酸、溴化钠混合反应来制备溴乙烷的装置．反应需要加热，图中省去了加热装置．乙醇、溴乙烷、溴的有关性状参数见表．| 乙醇 | 溴乙烷 | 溴 | |
| 状态 | 无色液体 | 无色液体 | 深红棕色液体 |
| 密度/g．cm-3 | 0.79 | 1.44 | 3.1 |
| 沸点/℃ | 78.5 | 38.4 | 59 |
| 水溶性 | 易溶 | 难溶 | 微溶 |
（2）若选用较浓的硫酸作为反应物，得到的产品则会呈棕黄色，这说明反应过程中有Br2生成．为去除颜色，最好选择下列的d溶液来洗涤产品．
a．四氯化碳 b．硫酸钠 c．碘化亚铁 d．亚硫酸钠
产品选择上述溶液洗涤后，还需再用蒸馏水洗涤一次．洗涤液与产品分离的方法是分液（填方法名称）．
（3）装置中，B和D两部分的作用分别是：B冷凝回流反应物，冷却产物蒸汽；D冷凝产品．
．
15．苯甲酸广泛用于医药、食品、染料、化工等领域．如图1是实验室制备苯甲酸的一种方法．
反应原理：
相关资料：
实验步骤：
①如图2组装反应装置（冷凝水、夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、稍过量高锰酸钾和3.0mL甲苯（密度为0.866g/mL）．
②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应．
③趁热过滤反应混合物．若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中．
④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸．
回答下列问题：
（1）仪器 a名称为（蛇形）冷凝管．
（2）判断甲苯己完全反应的现象是三颈烧瓶中混合液不再分层、回流液不再出现油珠．
（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是减少苯甲酸因溶解造成损失；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用升华法．
（4）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000mo1•L-1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V1=22.48mL．V2=22.52mL．V3=23.80mL．
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是常温下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇．
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液后，溶液由无色变为浅红色，且30秒不褪色．
③产品的纯度为90%．
反应原理：
相关资料：
| 名称 | 相对分子质量 | 性状 | 熔点/℃ | 溶解度 | |
| 水 | 乙醇 | ||||
| 甲苯 | 92 | 无色液体易烯易挥发 | -95 | 不溶 | 易溶 |
| 苯甲酸 | 122 | 白色片状或针状晶体 | 122.4（100℃升华） | 25℃0.35g 80℃2.7g | 易溶 |
①如图2组装反应装置（冷凝水、夹持及加热装置未画出），并在三颈烧瓶中依次加入120mL水、稍过量高锰酸钾和3.0mL甲苯（密度为0.866g/mL）．
②将三颈烧瓶中的混合液体搅拌、加热至沸腾，直到甲苯完全反应．
③趁热过滤反应混合物．若滤液呈紫色，则需加入适量的亚硫酸氢钠溶液至紫色褪去后再过滤，用热水洗涤滤渣，洗涤液合并至滤液中．
④用冰水冷却滤液，然后用浓盐酸酸化，过滤，用少量冷水洗涤滤渣，得到苯甲酸粗产品，经重结晶得到精制的苯甲酸．
回答下列问题：
（1）仪器 a名称为（蛇形）冷凝管．
（2）判断甲苯己完全反应的现象是三颈烧瓶中混合液不再分层、回流液不再出现油珠．
（3）实验步骤④中，用少量冷水而不用热水洗涤滤渣的目的是减少苯甲酸因溶解造成损失；苯甲酸粗产品除了可用重结晶法精制外，还可用升华法．
（4）精制的苯甲酸纯度测定：称取1.220g样品，用稀乙醇溶解并配成100mL溶液，分别取25.00mL溶液，用0.1000mo1•L-1NaOH标准溶液滴定，三次滴定消耗NaOH溶液的体积分别为V1=22.48mL．V2=22.52mL．V3=23.80mL．
①配制溶液时用稀乙醇而不用蒸馏水作溶剂的原因是常温下苯甲酸微溶于水而易溶于乙醇．
②若用酚酞作指示剂，确定滴定终点的现象是滴加最后一滴氢氧化钠标准溶液后，溶液由无色变为浅红色，且30秒不褪色．
③产品的纯度为90%．
14．
正丁醛是一种重要的化工原料．肥西中学高二某化学兴趣小组在老师的指导下利用如图装置合成正丁醛．发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH$\underset{\stackrel{N{a}_{2}C{r}_{2}{O}_{7}}{→}}{{H}_{2}S{O}_{4}加热}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，简述理由不能，浓硫酸溶于水放出大量热，容易发生迸溅伤人．
（2）上述装置图中，D仪器的名称是直形冷凝管，E仪器的名称是锥形瓶．
（3）C1、C2温度计水银球位置不同的原因是C1控制反应温度；C2测定蒸馏出来气体的温度
（4）反应温度应保持在90-95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，促使反应正向进行，又可尽量避免其被进一步氧化．
（5）正丁醇的同分异构体有许多种，请写出符合下列条件的正丁醇的同分异构体：①含有与正丁醇相同的官能团；②一定条件下能被氧化成醛．（CH3）2CHCH2OH
（6）本实验中正丁醛的产率为51%．
0 159716 159724 159730 159734 159740 159742 159746 159752 159754 159760 159766 159770 159772 159776 159782 159784 159790 159794 159796 159800 159802 159806 159808 159810 159811 159812 159814 159815 159816 159818 159820 159824 159826 159830 159832 159836 159842 159844 159850 159854 159856 159860 159866 159872 159874 159880 159884 159886 159892 159896 159902 159910 203614
正丁醛是一种重要的化工原料．肥西中学高二某化学兴趣小组在老师的指导下利用如图装置合成正丁醛．发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OH$\underset{\stackrel{N{a}_{2}C{r}_{2}{O}_{7}}{→}}{{H}_{2}S{O}_{4}加热}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
| 沸点/．c | 密度/（g•cm-3） | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，简述理由不能，浓硫酸溶于水放出大量热，容易发生迸溅伤人．
（2）上述装置图中，D仪器的名称是直形冷凝管，E仪器的名称是锥形瓶．
（3）C1、C2温度计水银球位置不同的原因是C1控制反应温度；C2测定蒸馏出来气体的温度
（4）反应温度应保持在90-95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，促使反应正向进行，又可尽量避免其被进一步氧化．
（5）正丁醇的同分异构体有许多种，请写出符合下列条件的正丁醇的同分异构体：①含有与正丁醇相同的官能团；②一定条件下能被氧化成醛．（CH3）2CHCH2OH
（6）本实验中正丁醛的产率为51%．
如图所示，将6.4g铜与12mL18mol•L-1浓硫酸在试管a中共热．据此回答：