15．苯甲酸甲酯是重要的化工原料，某化学兴趣小组仿照实验室制乙酸乙酯的原理以苯甲酸（C6H5COOH）和甲醇为原料制备苯甲酸甲酯．有关数据如表：
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品 在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇，再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几粒碎瓷片，在圆底烧瓶上连接冷凝回流装置后，小心加热2小时，得苯甲酸甲酯粗产品． 回答下列问题：
（1）实验中，应选择（如图1）B（填序号）作为冷凝回流装置，该仪器的名称为球形冷凝管．
（2）使用过量甲醇的原因是甲醇沸点低，损失大；甲醇过量可以提高苯甲酸的利用率．
Ⅱ．粗产品的精制 苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图2进行精制．
（3）饱和碳酸钠溶液的作用是除去苯甲酸甲酯中的杂质苯甲酸，溶解甲醇，降低苯甲酸甲酯溶解度，操作a的名称为分液．
（4）由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层，请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论从分液漏斗下口放出少量液体，置于试管中，加入适量水，振荡、静置，若液体分层，则有机层在下层，若液体不分层，则有机层在上层．
（5）该实验中制得苯甲酸甲酯8.30g，则苯甲酸甲酯的产率为61.0%．
| 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 密度/（g．cm-3） | 水溶性 | |
| 苯甲酸 | 122 | 122.4 | 249 | 1.2659 | 微溶 |
| 甲醇 | 32 | -97 | 64.6 | 0.792 | 互溶 |
| 苯甲酸甲酯 | 136 | -12.3 | 196.6 | 1.0888 | 不溶 |
（1）实验中，应选择（如图1）B（填序号）作为冷凝回流装置，该仪器的名称为球形冷凝管．
（2）使用过量甲醇的原因是甲醇沸点低，损失大；甲醇过量可以提高苯甲酸的利用率．
Ⅱ．粗产品的精制 苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图2进行精制．
（3）饱和碳酸钠溶液的作用是除去苯甲酸甲酯中的杂质苯甲酸，溶解甲醇，降低苯甲酸甲酯溶解度，操作a的名称为分液．
（4）由于有机层和水层的密度比较接近，兴趣小组的同学无法直接判断有机层在上层还是下层，请你设计简单易行的方案，简述实验方法，可能的现象及结论从分液漏斗下口放出少量液体，置于试管中，加入适量水，振荡、静置，若液体分层，则有机层在下层，若液体不分层，则有机层在上层．
（5）该实验中制得苯甲酸甲酯8.30g，则苯甲酸甲酯的产率为61.0%．
12．
己二酸 
是一种工业上具有重要意义的有机二元酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，能够发生成盐反应、酯化反应等，并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等，己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位．实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图：
3
+8HNO3→3
+8NO↑+7H2O
可能用到的有关数据如表：
实验步骤如下；
I、在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度为1.31g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇．
II、水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间．
III、当环己醇全部加入后，将混合物用80℃～90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止．
IV、趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤得粗产品．
V、粗产品经提纯后称重为5.7g．
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称为球形冷凝管（或冷凝管）．
（2）向三口烧瓶中滴加环己醇时，要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈导致温度迅速上升，否则．可能造成较严重的后果，试列举一条可能产生的后果：
反应液暴沸冲出冷凝管；放热过多可能引起爆炸；产生的NO2气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中．
（3）已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为：
2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O；如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应，则相关反应方程式为：
2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2、NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2．
（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水和苯洗涤晶体．
（5）粗产品可用重结晶 法提纯（填实验操作名称）．本实验所得到的己二酸产率为75%．
己二酸 是一种工业上具有重要意义的有机二元酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，能够发生成盐反应、酯化反应等，并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等，己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位．实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图：3
+8HNO3→3+8NO↑+7H2O可能用到的有关数据如表：
| 物资 | 密度（20℃） | 熔点 | 沸点 | 溶解性 | 相对分子质量 |
| 环己醇 | 0.962g/cm3 | 25.9℃ | 160.8℃ | 20℃时水中溶解度3.6g，可混溶于乙醇、苯 | 100 |
| 己二酸 | 1.36g/cm3 | 152℃ | 337.5℃ | 在水中的溶解度：15℃时1.44g，25℃时2.3g，易溶于乙醇，不溶于苯． | 146 |
I、在三口烧瓶中加入16mL 50%的硝酸（密度为1.31g/cm3），再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有5.4mL环己醇．
II、水浴加热三口烧瓶至50℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60℃～65℃之间．
III、当环己醇全部加入后，将混合物用80℃～90℃水浴加热约10min（注意控制温度），直至无红棕色气体生成为止．
IV、趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤得粗产品．
V、粗产品经提纯后称重为5.7g．
请回答下列问题：
（1）仪器b的名称为球形冷凝管（或冷凝管）．
（2）向三口烧瓶中滴加环己醇时，要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈导致温度迅速上升，否则．可能造成较严重的后果，试列举一条可能产生的后果：
反应液暴沸冲出冷凝管；放热过多可能引起爆炸；产生的NO2气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中．
（3）已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为：
2NO2+2NaOH=NaNO2+NaNO3+H2O NO+NO2+2NaOH=2NaNO2+H2O；如果改用纯碱溶液吸收尾气时也能发生类似反应，则相关反应方程式为：
2NO2+Na2CO3=NaNO2+NaNO3+CO2、NO+NO2+Na2CO3=2NaNO2+CO2．
（4）为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水和苯洗涤晶体．
（5）粗产品可用重结晶 法提纯（填实验操作名称）．本实验所得到的己二酸产率为75%．
10．邻苯二甲酸丁基月桂酯是一种淡黄色透明油状液体，密度约0.97g/cm3，常用作聚氯乙烯等树脂的增塑剂．工业上生产原理和工艺流程如下：
有关物质的物理性质见下表：
某实验小组的同学模拟工业生产的工艺流程，用如图所示装置制取少量邻苯二甲酸丁基月桂酯，图中夹持和加热装置已略去．主要操作步骤如下：
②向三颈烧瓶内加入30g 邻苯二甲酸酐、16g 正丁醇以及少量浓硫酸．
②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应1小时．
③冷却至室温，加入40g 月桂醇，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束．
④冷却至室温，将反应混合物倒出．
⑤通过工艺流程中的操作X，得到粗产品．
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称三颈烧瓶．冷凝管中冷水应从A进．
（2）步骤③中判断反应已结束的方法是分水器中的水不再增加．
（3）步骤⑤中操作X可除去少量未反应的邻苯二甲酸酐及正丁醇，操作X包括先用饱和碳酸钠洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤、分液（洗涤、分液）．
（4）工艺流程中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯．
（5）实验结果表明步骤②、③产率都比较高，原因是生成的水蒸出冷凝成液态后通过分水器从体系中分离出去，促进反应．
有关物质的物理性质见下表：
| 化合物 | 溶解性 | 熔点 | 沸点 |
| 邻苯二甲酸酐 | 微溶于冷水、乙醚，易溶于热苯、乙醇、乙酸 | 131.6℃ | 295℃ |
| 正丁醇 | 微溶于水，溶于乙醇、醚、多数有机溶剂 | -88.9℃ | 117.5℃ |
| 月桂醇 | 不溶于水，溶于醇、醚 | 24 | 259℃ |
| 邻苯二甲酸丁基月桂酯 | 不溶于水，溶于多数有机溶剂 | 不祥 | 202～210℃ |
②向三颈烧瓶内加入30g 邻苯二甲酸酐、16g 正丁醇以及少量浓硫酸．
②搅拌，升温至105℃，持续搅拌反应1小时．
③冷却至室温，加入40g 月桂醇，升温至160℃，搅拌、保温至反应结束．
④冷却至室温，将反应混合物倒出．
⑤通过工艺流程中的操作X，得到粗产品．
请回答下列问题：
（1）仪器C的名称三颈烧瓶．冷凝管中冷水应从A进．
（2）步骤③中判断反应已结束的方法是分水器中的水不再增加．
（3）步骤⑤中操作X可除去少量未反应的邻苯二甲酸酐及正丁醇，操作X包括先用饱和碳酸钠洗涤、分液，再用蒸馏水洗涤、分液（洗涤、分液）．
（4）工艺流程中减压蒸馏的目的是降低沸点，防止高温下发生副反应，致使产品不纯．
（5）实验结果表明步骤②、③产率都比较高，原因是生成的水蒸出冷凝成液态后通过分水器从体系中分离出去，促进反应．
9．某探究小组设计如图所示装置（夹持、加热仪器略），模拟工业生产进行制备三氯乙醛（CCl3CHO）的实验．查阅资料，有关信息如下：
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O；CCl3CHO+HClO→CCl3COOH（三氯乙酸）+HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
（1）仪器a的名称是恒压分液漏斗，球形冷凝管的水流方向是下口进上口出．
（2）装置B中的试剂是饱和食盐水，若撤去装置B，可能导致装置D中副产物CCl3COOH、C2H5Cl（填化学式）的量增加．
（3）写出E中所有可能发生的无机反应的离子方程式Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O．
（4）反应结束后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出CCl3COOH．你认为此方案是否可行及其原因不可行，三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛．
（5）测定产品纯度：称取产品0.40g配成待测溶液，加入0.1000mol•L-1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点．进行三次平行实验，测得消耗Na2S2O3溶液20.00mL．则产品的纯度为66.4%．（计算结果保留三位有效数字）
滴定的反应原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-；HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑；I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
（6）为证明三氯乙酸的酸性比乙酸强，某学习小组的同学设计了以下三种方案，你认为能够达到实验目的是ABC
A．分别测定0.1mol/L两种酸溶液的pH，三氯乙酸的pH较小
B．用仪器测量浓度均为0.1mol/L的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性，测得乙酸溶液的导电性弱
C．测定等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的pH，乙酸钠溶液的pH较大．
0 159562 159570 159576 159580 159586 159588 159592 159598 159600 159606 159612 159616 159618 159622 159628 159630 159636 159640 159642 159646 159648 159652 159654 159656 159657 159658 159660 159661 159662 159664 159666 159670 159672 159676 159678 159682 159688 159690 159696 159700 159702 159706 159712 159718 159720 159726 159730 159732 159738 159742 159748 159756 203614
①制备反应原理：C2H5OH+4Cl2→CCl3CHO+5HCl，可能发生的副反应：C2H5OH+HCl→C2H5Cl+H2O；CCl3CHO+HClO→CCl3COOH（三氯乙酸）+HCl
②相关物质的相对分子质量及部分物理性质：
| C2H5OH | CCl3CHO | CCl3COOH | C2H5Cl | |
| 相对分子质量 | 46 | 147.5 | 163.5 | 64.5 |
| 熔点/℃ | -114.1 | -57.5 | 58 | -138.7 |
| 沸点/℃ | 78.3 | 97.8 | 198 | 12.3 |
| 溶解性 | 与水互溶 | 可溶于水，乙醇 | 可溶于水，乙醇，三氯乙醛 | 微溶于水，可溶于乙醇 |
（2）装置B中的试剂是饱和食盐水，若撤去装置B，可能导致装置D中副产物CCl3COOH、C2H5Cl（填化学式）的量增加．
（3）写出E中所有可能发生的无机反应的离子方程式Cl2+2OH-=Cl-+ClO-+H2O、H++OH-=H2O．
（4）反应结束后，有人提出先将D中的混合物冷却到室温，再用过滤的方法分离出CCl3COOH．你认为此方案是否可行及其原因不可行，三氯乙酸可溶于乙醇、三氯乙醛．
（5）测定产品纯度：称取产品0.40g配成待测溶液，加入0.1000mol•L-1碘标准溶液20.00mL，再加入适量Na2CO3溶液，反应完全后，加盐酸调节溶液的pH，立即用0.02000mol/LNa2S2O3溶液滴定至终点．进行三次平行实验，测得消耗Na2S2O3溶液20.00mL．则产品的纯度为66.4%．（计算结果保留三位有效数字）
滴定的反应原理：CCl3CHO+OH-=CHCl3+HCOO-；HCOO-+I2=H++2I-+CO2↑；I2+2S2O32-═2I-+S4O62-
（6）为证明三氯乙酸的酸性比乙酸强，某学习小组的同学设计了以下三种方案，你认为能够达到实验目的是ABC
A．分别测定0.1mol/L两种酸溶液的pH，三氯乙酸的pH较小
B．用仪器测量浓度均为0.1mol/L的三氯乙酸和乙酸溶液的导电性，测得乙酸溶液的导电性弱
C．测定等物质的量浓度的两种酸的钠盐溶液的pH，乙酸钠溶液的pH较大．