2．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：
将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，容易发生迸溅．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是C（填正确答案标号）．
A．润湿 B．干燥 C．检漏 D．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）．
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
（7）本实验中，正丁醛的产率为51%．
发生的反应如下：
CH3CH2CH2CH2OH$→_{H_{2}SO_{4}，△}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
| 沸点/℃ | 密度/（g•cm-3） | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 117.2 | 0.810 9 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.801 7 | 微溶 |
将6.0g Na2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸气出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中，说明理由不能，容易发生迸溅．
（2）加入沸石的作用是防止暴沸．若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，B仪器的名称是分液漏斗，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是C（填正确答案标号）．
A．润湿 B．干燥 C．检漏 D．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）．
（6）反应温度应保持在90～95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化
（7）本实验中，正丁醛的产率为51%．
1．已知酸与醇反应可制得酯．谬化学小组以苯甲酸（
）原料，制取苯甲酸甲酯，已知有关物质的沸点如表：
Ⅰ．合成苯甲酸甲酯粗产品
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇（密度约为0.79g•cm-3），再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几块碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品．
（1）浓硫酸的作用是催化剂、吸水性；
（2）甲和乙两位同学分别设计了如图1所示的两套实验室合成苯甲酸甲酯的装置 （夹持仪器和加热仪器均已略去）．根据有机物的沸点，最好采用乙（填“甲”或“乙”或“丙”）装置．
Ⅱ．粗产品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请在流程图2中方括号内填入操作方法的名称．操作I分液操作Ⅱ蒸馏
（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？否（填“能”或“否”）并简述原因NaOH是强碱，使苯甲酸甲酯水解，导致产品损失．
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为65%．
）原料，制取苯甲酸甲酯，已知有关物质的沸点如表：| 物质 | 甲醇 | 苯甲酸 | 苯甲酸甲酯 |
| 沸点/℃ | 64.7 | 249 | 199.6 |
在圆底烧瓶中加入12.2g苯甲酸和20mL甲醇（密度约为0.79g•cm-3），再小心加入3mL浓硫酸，混匀后，投入几块碎瓷片，小心加热使反应完全，得苯甲酸甲酯粗产品．
（1）浓硫酸的作用是催化剂、吸水性；
（2）甲和乙两位同学分别设计了如图1所示的两套实验室合成苯甲酸甲酯的装置 （夹持仪器和加热仪器均已略去）．根据有机物的沸点，最好采用乙（填“甲”或“乙”或“丙”）装置．
Ⅱ．粗产品的精制
（3）苯甲酸甲酯粗产品中往往含有少量甲醇、硫酸、苯甲酸和水等，现拟用下列流程图进行精制，请在流程图2中方括号内填入操作方法的名称．操作I分液操作Ⅱ蒸馏
（4）能否用NaOH溶液代替饱和碳酸钠溶液？否（填“能”或“否”）并简述原因NaOH是强碱，使苯甲酸甲酯水解，导致产品损失．
（5）通过计算，苯甲酸甲酯的产率为65%．
20．
S2Cl2是一种金黄色易挥发的液体，常用作橡胶硫化剂．某化学兴趣小组 拟设计实验制备少量的S2Cl2，査阅资料知S2Cl2在水中易发生歧化反应（一部分硫元素化 合价升高，另一部分化合价降低）．加热条件下硫单质和干燥、纯净的Cl2反应即可生成S2Cl2，反应的化学方程式为：2S+Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$S2Cl2．
反应涉及的几种物质的熔沸点如下：
该小组设计的制备装置如图（夹持仪器已略去）．
回答下列问题：
（1）连接好实验装置后的第一步实验操作是检查装置的气密性；
（2）实验中需要加热的仪器是AD（填写字母）
（3）装置B、C中的试剂分别是饱和食盐水、浓硫酸；
（4）装置D中仪器a的作用是冷凝回流、导气；
（5）反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是蒸馏；
（6）若实验过程中缺少C装置，发现产品浑浊不清，请用化学方程式表示其原因2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑；
（7）实验完毕，小组中的一位同学把剩余浓盐酸倒入E烧杯中，发现有黄绿色剌激性气体产生．用离子方程式表示产生该现象的原因ClO-+2H++Cl-=Cl2↑+H2O．
S2Cl2是一种金黄色易挥发的液体，常用作橡胶硫化剂．某化学兴趣小组 拟设计实验制备少量的S2Cl2，査阅资料知S2Cl2在水中易发生歧化反应（一部分硫元素化 合价升高，另一部分化合价降低）．加热条件下硫单质和干燥、纯净的Cl2反应即可生成S2Cl2，反应的化学方程式为：2S+Cl2$\frac{\underline{\;\;△\;\;}}{\;}$S2Cl2．反应涉及的几种物质的熔沸点如下：
| 物质 | S | S2Cl2 |
| 沸点/℃ | 445 | 138 |
| 熔点/℃ | 113 | -76 |
回答下列问题：
（1）连接好实验装置后的第一步实验操作是检查装置的气密性；
（2）实验中需要加热的仪器是AD（填写字母）
（3）装置B、C中的试剂分别是饱和食盐水、浓硫酸；
（4）装置D中仪器a的作用是冷凝回流、导气；
（5）反应结束后从锥形瓶内混合物中分离出产品的方法是蒸馏；
（6）若实验过程中缺少C装置，发现产品浑浊不清，请用化学方程式表示其原因2S2Cl2+2H2O=3S↓+SO2↑+4HCl↑；
（7）实验完毕，小组中的一位同学把剩余浓盐酸倒入E烧杯中，发现有黄绿色剌激性气体产生．用离子方程式表示产生该现象的原因ClO-+2H++Cl-=Cl2↑+H2O．
在实验室可以在试管a中加入3mL 乙醇，然后边振荡试管边慢慢加入2mL浓硫酸和2mL 乙酸，按下图所示，连接好装置进行实验，以制取乙酸乙酯．回答下列问题：
15．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图如图所示，物质的有关数据信息如表，请按下列合成步骤回答问题：
（1）在a中加入15mL无水苯和少量铁屑．在b中小心加入4.0mL液态溴． 向a中滴入几滴溴，有白色烟雾产生，是因为生成了HBr气体．继续滴加至液溴滴完．装置d的作用是吸收HBr和Br2；
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是吸水（干燥）；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是C；（填入正确选项前的字母）
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是B．（填入正确选项前的字母）
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL．
溴苯是一种化工原料，实验室合成溴苯的装置示意图如图所示，物质的有关数据信息如表，请按下列合成步骤回答问题：| 苯 | 溴 | 溴苯 | |
| 密度/g?cm-3 | 0.88 | 3.10 | 1.50 |
| 沸点/℃ | 80 | 59 | 156 |
| 水中溶解度 | 微溶 | 微溶 | 微溶 |
（2）液溴滴完后，经过下列步骤分离提纯：
①向a中加入10mL水，然后过滤除去未反应的铁屑；
②滤液依次用10mL水、8mL10%的NaOH溶液、10mL水洗涤，NaOH溶液洗涤的作用是除去HBr和未反应的Br2；
③向分出的粗溴苯中加入少量的无水氯化钙，静置、过滤．加入氯化钙的目的是吸水（干燥）；
（3）经以上分离操作后，粗溴苯中还含有的主要杂质为苯，要进一步提纯，下列操作中必须的是C；（填入正确选项前的字母）
A．重结晶 B．过滤 C．蒸馏 D．萃取
（4）在该实验中，a的容积最适合的是B．（填入正确选项前的字母）
A.25mL B.50mL C.250mL D.500mL．
13．
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置主要部分如图，相关物质的沸点见附表），附表相关物质的沸点（101kPa）
步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1，2-二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却．
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液．
步骤3：有机相用10%NaHCO3溶液洗涤，再加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤；
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分．
（1）实验装置中可能的错误有锥形瓶内可能会发生倒吸、胶塞可能被有机物腐蚀，冷凝管进水口是a；
（2）有同学建议将装置中温度计换成搅拌棒，那么温度计应移到什么地方使用水浴中；
（3）步骤2后续操作是搅拌、静置、分液；
（4）步骤3中用10%NaHCO3溶液洗涤的具体操作是在分液漏斗中将有机相与小苏打溶液充分振荡再分液，重复二到三次，加入无水MgSO4固体的作用是除去有机相的水．
（5）步骤4中采用蒸馏分离，请你预测蒸馏温度应先选择约D℃，再选择约E℃．
A．50 B．100 C．150 D．200 E．250 F．300．
0 159545 159553 159559 159563 159569 159571 159575 159581 159583 159589 159595 159599 159601 159605 159611 159613 159619 159623 159625 159629 159631 159635 159637 159639 159640 159641 159643 159644 159645 159647 159649 159653 159655 159659 159661 159665 159671 159673 159679 159683 159685 159689 159695 159701 159703 159709 159713 159715 159721 159725 159731 159739 203614
实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛（实验装置主要部分如图，相关物质的沸点见附表），附表相关物质的沸点（101kPa）| 物质 | 沸点/℃ | 物质 | 沸点/℃ |
| 溴 | 58.8 | 1，2-二氯乙烷 | 83.5 |
| 苯甲醛 | 179 | 间溴苯甲醛 | 229 |
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液．
步骤3：有机相用10%NaHCO3溶液洗涤，再加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤；
步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分．
（1）实验装置中可能的错误有锥形瓶内可能会发生倒吸、胶塞可能被有机物腐蚀，冷凝管进水口是a；
（2）有同学建议将装置中温度计换成搅拌棒，那么温度计应移到什么地方使用水浴中；
（3）步骤2后续操作是搅拌、静置、分液；
（4）步骤3中用10%NaHCO3溶液洗涤的具体操作是在分液漏斗中将有机相与小苏打溶液充分振荡再分液，重复二到三次，加入无水MgSO4固体的作用是除去有机相的水．
（5）步骤4中采用蒸馏分离，请你预测蒸馏温度应先选择约D℃，再选择约E℃．
A．50 B．100 C．150 D．200 E．250 F．300．