．
7．
三苯甲醇（C6H5）3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体．实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示．
已知：
①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；
②部分相关物质的沸点如下：
③三苯甲醇的相对分子质量为260．
请回答下列问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为冷凝管；装有无水CaCl2的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解．
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用水浴加热方式．
（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：
粗产品$\stackrel{①操作}{→}$$\stackrel{②溶解、过滤}{→}$$\stackrel{③洗涤、干燥}{→}$三苯甲醇，其中，操作①的名称是蒸馏或分馏；洗涤液最好选用a（填字母序号）．
a．水 b．乙醚 c．乙醇 d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为90%．
三苯甲醇（C6H5）3C-OH是一种重要的化工原料和医药中间体．实验室合成三苯甲醇的实验装置如图所示．已知：
①过程中生成的中间物质格氏试剂易发生水解反应；
②部分相关物质的沸点如下：
| 物质 | 沸点/℃ |
| 三苯甲醇 | 380 |
| 乙醚 | 34.6 |
| 溴苯 | 156.2 |
请回答下列问题：
（1）装置中玻璃仪器B的名称为冷凝管；装有无水CaCl2的仪器A的作用是防止空气中的水蒸气进入装置，避免格氏试剂水解．
（2）装置中滴加液体未用普通分液漏斗而用滴液漏斗的作用是平衡压强，使漏斗内液体顺利滴下；制取格氏试剂时要保持温度约为40℃，可以采用水浴加热方式．
（3）制得的三苯甲醇粗产品中含有乙醚、溴苯、氯化铵等杂质，可以设计如下提纯方案：
粗产品$\stackrel{①操作}{→}$$\stackrel{②溶解、过滤}{→}$$\stackrel{③洗涤、干燥}{→}$三苯甲醇，其中，操作①的名称是蒸馏或分馏；洗涤液最好选用a（填字母序号）．
a．水 b．乙醚 c．乙醇 d．苯
检验产品已经洗涤干净的操作为取少量最后一次洗涤液于试管中，滴加硝酸银溶液，若无沉淀生成，则已洗涤干净，反之则未洗涤干净．
（4）纯度测定：称取2.60g产品，配成乙醚溶液，加入足量金属钠（乙醚与钠不反应），充分反应后，测得生成的气体在标准状况下的体积为100.80mL．则产品中三苯甲醇的质量分数为90%．
6．
正丁醚常用作有机反应的溶剂．实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH$→_{△}^{浓硫酸}$CH3CH2CH2CH2）2O，反应物和产物的相关数据如下表：
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇，按一定顺序添加到A中，并加几粒沸石．
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间．
③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物．
④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g．请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加正丁醇．
（2）加热A前，需先从b（填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）步骤③的目的是初步洗去浓H2SO4，振摇后静置，粗产物应上（填“上”或“下”）口倒出．
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4．
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集D（填选项字母）左右的馏分．
A．100℃B．117℃C．135℃D．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为正丁醇，下层液体的主要成分为水．
（7）本实验中，正丁醚的产率为34%（精确到1%）．
正丁醚常用作有机反应的溶剂．实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下：2CH3CH2CH2CH2OH$→_{△}^{浓硫酸}$CH3CH2CH2CH2）2O，反应物和产物的相关数据如下表：| 相对分子质量 | 沸点/℃ | 密度/（g/cm3） | 水中的溶解性 | |
| 正丁醇 | 74 | 117.2 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醚 | 130 | 142.0 | 0.7704 | 几乎不溶 |
②加热A中反应液，迅速升温至135℃，维持反应一段时间．
③分离提纯：待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的温度分液漏斗中，振摇后静置，分液得粗产物．
④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤，分液后加入约3g无水氯化钙颗粒，静置一段时间后弃去氯化钙．
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏，收集馏分，得纯净正丁醚11g．请回答：
（1）步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为：应先加正丁醇．
（2）加热A前，需先从b（填“a”或“b”）口向B中通入水．
（3）步骤③的目的是初步洗去浓H2SO4，振摇后静置，粗产物应上（填“上”或“下”）口倒出．
（4）步骤④中最后一次水洗的目的为洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4．
（5）步骤⑤中，加热蒸馏时应收集D（填选项字母）左右的馏分．
A．100℃B．117℃C．135℃D．142℃
（6）反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质，且分为上下两层，随着反应的进行，分水器中液体逐渐增多至充满时，上层液体会从左侧支管自动流回A．分水器中上层液体的主要成分为正丁醇，下层液体的主要成分为水．
（7）本实验中，正丁醚的产率为34%（精确到1%）．
3．亚氯酸钠（NaClO2）常用于水的消毒和砂糖、油脂的漂白与杀菌．以下是用过氧化氢法生产亚氯酸钠的工艺流程图：
已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2•3H2O；
②Ksp（FeS）=6.3×10-18； Ksp（CuS）=6.3×10-36；Ksp（PbS）=2.4×10-28
（1）吸收塔内发生反应的离子方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2．该工艺流程中的NaClO3、ClO2、NaClO2都是强氧化剂，它们都能和浓盐酸反应制取Cl2．若用二氧化氯和浓盐酸制取Cl2，当生成5mol Cl2时，通过还原反应制得氯气的质量为71g．
（2）从滤液中得到NaClO2•3H2O晶体的所需操作依次是dc （填写序号）．
a．蒸馏 b．灼烧 c．过滤 d．冷却结晶 e．蒸发
（3）印染工业常用亚氯酸钠（NaClO2）漂白织物，漂白织物时真正起作用的是HClO2．
表是 25℃时HClO2及几种常见弱酸的电离平衡常数：
①常温下，物质的量浓度相等的NaClO2、NaF、NaCN、Na2S四种溶液的pH由大到小的顺序为pH（Na2S）＞pH（NaCN）＞pH（NaF）＞pH（NaClO2）（用化学式表示）；体积相等，物质的量浓度相同的NaF、NaCN两溶液中所含阴阳离子总数的大小关系为：前者大（填“前者大”“相等”或“后者大”）．
②Na2S是常用的沉淀剂．某工业污水中含有等浓度的Cu2+、Fe2+、Pb2+离子，滴加Na2S溶液后首先析出的沉淀是CuS；当最后一种离子沉淀完全时（该离子浓度为10-5mol•L-1），此时体系中的S2-的浓度为6.3×10-13mol/L．
已知：①NaClO2的溶解度随温度升高而增大，适当条件下可结晶析出NaClO2•3H2O；
②Ksp（FeS）=6.3×10-18； Ksp（CuS）=6.3×10-36；Ksp（PbS）=2.4×10-28
（1）吸收塔内发生反应的离子方程式为2NaOH+2ClO2+H2O2=2NaClO2+2H2O+O2．该工艺流程中的NaClO3、ClO2、NaClO2都是强氧化剂，它们都能和浓盐酸反应制取Cl2．若用二氧化氯和浓盐酸制取Cl2，当生成5mol Cl2时，通过还原反应制得氯气的质量为71g．
（2）从滤液中得到NaClO2•3H2O晶体的所需操作依次是dc （填写序号）．
a．蒸馏 b．灼烧 c．过滤 d．冷却结晶 e．蒸发
（3）印染工业常用亚氯酸钠（NaClO2）漂白织物，漂白织物时真正起作用的是HClO2．
表是 25℃时HClO2及几种常见弱酸的电离平衡常数：
| 弱酸 | HClO2 | HF | HCN | H2S |
| Ka | 1×10-2 | 6.3×10-4 | 4.9×10-10 | K1=9.1×10-8 K2=1.1×10-12 |
②Na2S是常用的沉淀剂．某工业污水中含有等浓度的Cu2+、Fe2+、Pb2+离子，滴加Na2S溶液后首先析出的沉淀是CuS；当最后一种离子沉淀完全时（该离子浓度为10-5mol•L-1），此时体系中的S2-的浓度为6.3×10-13mol/L．
2．实验一：实验室制备苯甲酸的反应装置图1和有关数据如下：
按下列合成步骤回答问题：
在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失．将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸晶体．
（1）球形冷凝管的作用是冷凝回流，
（2）分离苯甲酸选用的玻璃仪器是BCD（填标号）
A分液漏斗 B玻璃棒 C烧杯 D漏斗 E蒸馏烧瓶 F直形冷凝管
（3）分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是KMnO4、K2SO4、MnSO4，为进一步提纯，应采用的方法是重结晶．
实验二：实验室用装置Ⅰ制氨气和氧气的混合气体，A中装有浓氨水，C中盛有碱石灰；用装置Ⅱ验证氨的某些性质，D内放置催化剂（铂石棉），按气流方向①→②→③→④连接各仪器．请回答下列问题：
（1）①仪器B中应加入的固体药品Na2O2（填化学式）；
②D中发生反应的化学反应方程式为4NH3+5O2$\frac{\underline{催化剂}}{△}$4NO+6H2O；
（2）若用装置Ⅰ制取干燥的SO2气体，则：
①B中发生反应的化学反应方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；
②此时仪器C中改为盛装P2O5的作用是干燥SO2气体．
| 相对分子质量 | 熔点/℃ | 沸点/℃ | 溶解性 | |
| 甲苯 | 92 | -94.9 | 110.6 | 难溶于水 |
| 苯甲酸 | 122 | 122.13 | 249 | 微溶于水 |
在三颈瓶中加入4mL甲苯和20mL稀硫酸，放入碎瓷片后，加热至沸腾，加入12.8g高锰酸钾，加热到甲苯层消失．将三颈瓶在冰水浴中冷却，分离出苯甲酸晶体．
（1）球形冷凝管的作用是冷凝回流，
（2）分离苯甲酸选用的玻璃仪器是BCD（填标号）
A分液漏斗 B玻璃棒 C烧杯 D漏斗 E蒸馏烧瓶 F直形冷凝管
（3）分离出的苯甲酸晶体中可能含有的杂质是KMnO4、K2SO4、MnSO4，为进一步提纯，应采用的方法是重结晶．
实验二：实验室用装置Ⅰ制氨气和氧气的混合气体，A中装有浓氨水，C中盛有碱石灰；用装置Ⅱ验证氨的某些性质，D内放置催化剂（铂石棉），按气流方向①→②→③→④连接各仪器．请回答下列问题：
（1）①仪器B中应加入的固体药品Na2O2（填化学式）；
②D中发生反应的化学反应方程式为4NH3+5O2$\frac{\underline{催化剂}}{△}$4NO+6H2O；
（2）若用装置Ⅰ制取干燥的SO2气体，则：
①B中发生反应的化学反应方程式为Na2SO3+H2SO4=Na2SO4+H2O+SO2↑；
②此时仪器C中改为盛装P2O5的作用是干燥SO2气体．
20．正丁醛是一种化工原料．某实验小组利用如下装置合成正丁醛．
发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OH $→_{H_{2}SO_{4}加热}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
实验步骤如下：
（1）将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．
（2）将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中并说明理由不能，因为浓硫酸的密度大，且溶于水放出大量的热，容易发生迸溅．
（2）若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是c（填正确答案标号）．
a．润湿b．干燥 c．检漏 d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90-95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化．
（7）本实验中，正丁醛的产率为51%．
0 159527 159535 159541 159545 159551 159553 159557 159563 159565 159571 159577 159581 159583 159587 159593 159595 159601 159605 159607 159611 159613 159617 159619 159621 159622 159623 159625 159626 159627 159629 159631 159635 159637 159641 159643 159647 159653 159655 159661 159665 159667 159671 159677 159683 159685 159691 159695 159697 159703 159707 159713 159721 203614
发生的反应如下：CH3CH2CH2CH2OH $→_{H_{2}SO_{4}加热}^{Na_{2}Cr_{2}O_{7}}$CH3CH2CH2CHO
反应物和产物的相关数据列表如下：
| 沸点/℃ | 密度/（g•cm-3） | 水中溶解性 | |
| 正丁醇 | 11.72 | 0.8109 | 微溶 |
| 正丁醛 | 75.7 | 0.8017 | 微溶 |
（1）将6.0gNa2Cr2O7放入100mL烧杯中，加30mL水溶解，再缓慢加入5mL浓硫酸，将所得溶液小心转移至B中．在A中加入4.0g正丁醇和几粒沸石，加热．当有蒸汽出现时，开始滴加B中溶液．滴加过程中保持反应温度为90-95℃，在E中收集90℃以下的馏分．
（2）将馏出物倒入分液漏斗中，分去水层，有机层干燥后蒸馏，收集75-77℃馏分，产量2.0g．
回答下列问题：
（1）实验中，能否将Na2Cr2O7溶液加到浓硫酸中并说明理由不能，因为浓硫酸的密度大，且溶于水放出大量的热，容易发生迸溅．
（2）若加热后发现未加沸石，应采取的正确方法是冷却后补加．
（3）上述装置图中，D仪器的名称是直形冷凝管．
（4）分液漏斗使用前必须进行的操作是c（填正确答案标号）．
a．润湿b．干燥 c．检漏 d．标定
（5）将正丁醛粗产品置于分液漏斗中分水时，水在下层（填“上”或“下”）
（6）反应温度应保持在90-95℃，其原因是保证正丁醛及时蒸出，又可尽量避免其被进一步氧化．
（7）本实验中，正丁醛的产率为51%．