9.B正丁醚常用作有机反应的溶剂.实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:
已知:(1)2CH3CH2CH2CH2OH$→_{140℃}^{浓硫酸}$(CH3CH2CH2CH22O+H2O
(2)反应物和产物的相关数据如下
相对分子质量沸点/℃密度(g/cm3水中溶解性
正丁醇74117.20.819微溶
正丁醚130142.00.7704几乎不溶
制备过程如下:
①将6mL浓硫酸和37g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石.
②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间.
③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物.
④粗产物依次用40mL水、20mL NaOH溶液和40mL水洗涤,分液后加入约3g无
水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙.
⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚.
请回答:
(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为先加入正丁醇,再加入浓硫酸.
(2)步骤③的目的是初步洗去浓H2SO4,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗的上(填“上”或“下”)口分离出.
(3)步骤④中最后一次水洗的目的是洗去有机层中残留的NaOH及中和反应生成的盐Na2SO4
(4)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集d(填选项字母)左右的馏分.
a.100℃. 117℃. 135℃.142℃
(5)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A.分水器中上层液体的主要成分为正丁醇,下层液体的主要成分为水.
7.间硝基苯胺(Mr=128)是一种重要的染料中间体.它是一种黄色针状结晶,微溶于水,随温度升高溶解度增大,溶于乙醇、乙醚、甲醇.间硝基苯胺可选用间二硝基苯与碱金属多硫化物进行选择性还原(装置如图1所示),其反应式如图2:

实验步骤:
①在锥形瓶中配制足量的多硫化钠溶液,备用.
②三颈烧瓶中加入4.74g间二硝基苯(Mr=158)与40mL水,滴液漏斗中加入多硫化钠溶液.
③加热装置a至微沸并搅拌.慢慢滴加多硫化钠溶液,滴加完毕后继续搅拌回流30min.移去热源,用冷水浴冷却至室温,减压过滤,滤饼洗涤三次.
④在150mL某容器中配制稀盐酸(30mL水加7mL浓盐酸),将上述粗产物转移进该容器,加热并搅拌使间硝基苯胺溶解,趁热过滤.
⑤在搅拌下向滤液中滴加过量浓氨水到pH=8,滤液中逐渐析出黄色的间硝基苯胺.
⑥过滤,洗涤滤饼至中性,抽干,产物重结晶、干燥、称重,得2.56g.
回答下列问题:
(1)装置a名称为三颈烧瓶.
(2)第③步中滤饼洗涤三次,可选用的洗涤剂为A;
第⑥步产物要进行重结晶,可选用的试剂为B.
A.冷水       B.热水         C.乙醚        D.乙醇
(3)第④步中趁热过滤的目的是滤去杂质,防止目标产物遇冷析出,以免影响产量.
(4)在铁和盐酸作用制得初生态氢也可以将硝基还原为氨基,却未被采用,其可能原因为铁和盐酸作用还原性强,不具有选择性.
(5)第④步用盐酸溶解粗产品,而不用水的原因间硝基苯胺微溶于水,但可与盐酸作用可以形成盐溶于水中.
6.草酸是一种重要的化工产品.某校化学兴趣小组拟在实验室用硝酸氧化淀粉水解液制备草酸并探究草酸的分解产物.
Ⅰ.草酸的制备
该小组同学设计如图所示装置(加热、搅拌和仪器固定装置均已略去)来制备草酸. 

实验过程如下:
①将一定量的淀粉水解液加入三颈瓶中;
②控制反应液温度在55~60℃条件下,边搅拌边缓缓滴加一定量含有适量催化剂的混酸(65%HNO3与98%H2SO4的质量比为2:1.5)溶液;
③反应3h左右,冷却,抽滤后再重结晶得草酸晶体.
(1)该反应需控制反应液温度在55~60℃,并缓缓滴加混酸,原因是温度太低,则反应速率慢;温度太高或滴入过快会导致草酸产率下降(C6H12O6和H2C2O4都具有还原性,易被混酸进一步氧化). 
(2)抽滤是指利用抽气泵使抽滤瓶中的压强降低,达到固液分离的目的方法.抽滤的优点是可加快过滤速度,并能得到较干燥的沉淀.
(3)冷凝水的进口为a(a、b )口.
Ⅱ.草酸的分解实验探究
小组同学经查阅资料知,草酸晶体在101℃时熔化并开始升华,157℃时大量升华,继续升温会分解.为了检验草酸晶体受热分解的产物中是否有CO2,甲、乙两位同学分别设计了装置1、装置2来完成实验.
(4)简述检验装置1气密性的操作方法:如图连接好装置,将导管b没入水中,微热(或手捂)试管a,看到导管口处有气泡冒出,撤火(或松手)后,观察到导管内有一段水柱上升,则说明该装置的气密性良好.
(5)有同学提出装置B处可能会发生危险,理由是:B中的导管过长、过细,冷凝后的草酸晶体可能会堵塞导管而发生爆炸.
(6)甲、乙两位同学都考虑到了用冰水来冷凝,冰水冷凝的目的是:防止草酸蒸气干扰CO2的检验.
(7)有同学提出甲、乙两位同学设计的装置都有缺陷,请你从A~F中选择合适的仪器,组装一套更合理的装置,按照气流由左到右的顺序依次为(用字母表示):A、E、F.
 0  156440  156448  156454  156458  156464  156466  156470  156476  156478  156484  156490  156494  156496  156500  156506  156508  156514  156518  156520  156524  156526  156530  156532  156534  156535  156536  156538  156539  156540  156542  156544  156548  156550  156554  156556  156560  156566  156568  156574  156578  156580  156584  156590  156596  156598  156604  156608  156610  156616  156620  156626  156634  203614 

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