20.正丁醚是惰性溶剂,可用作有机合成反应溶剂.某实验小组利用如下装置(夹持和加热装置均省略)合成正丁醚.发生的反应为:
2CH3CH2CH2CH2OH $\stackrel{H_{2}SO_{4}}{→}$ CH3CH2CH2CH2OCH2CH2CH2CH3+H2O
反应物和产物的相关数据列表如下:
化合物名称密度(g/mL)熔点(℃)沸点(℃)水中溶解性
正丁醇0.810-89.8118.0微溶
正丁醚0.7689-95.3142不溶于水
备注:正丁醚微溶于饱和氯化钙溶液.
实验步骤:
在一定容积的三口烧瓶中,加入10.9g(相当13.5mL)正丁醇、2.5mL浓硫酸和几粒沸石,摇匀后,一口装上温度计,温度计插入液面以下,另一口装上分水器,分水器的上端接球形冷凝管,先在分水器内放置1.7mL水,另一口用塞子塞紧.然后将三口瓶放在石棉网上小火加热至微沸,进行分水.反应中产生的水经球形冷凝管后,收集在分水器的下层,上层有机层积至分水器支管时,即可返回烧瓶.大约经1.5h后,三口瓶中反应液温度可达134一136℃,当下层水至分水器的支管口处停止反应.
将反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中,经过分离、洗涤后再分离提纯可得正丁醚3.4g.回答下列问题:
(1)该实验时球形冷凝管的进水口为2(填1或2);
(2)本实验中容易产生烃类化合物的化学反应方程式为:CH3CH2CH2CH2OH$→_{△}^{浓硫酸}$C2H5CH=CH2+H2O.
(3)反应液冷却到室温后倒入盛有25mL水的分液漏斗中,振荡静置,得到有机层的操作方法是将分液漏斗颈上的玻璃塞打开,在将分液漏斗下面活塞拧开,使下层液体慢慢沿烧杯壁流下,关闭分液漏斗,将上层有机物从分液漏斗上口倒出.
(4)有机层粗产物依次用12mL水、8mL 5%氢氧化钠溶液、8mL水和8mL饱和氯化钙溶液洗涤.用氢氧化钠溶液洗涤的目的是除去产品中的硫酸.
(5)洗涤完成后,通过以下操作分离、提纯产物,正确的操作顺序是cba(填字母).
a.蒸馏              b.过滤        c.加入无水CaCl2
(6)本实验所得到的正丁醚产率为35.34%.
 0  152649  152657  152663  152667  152673  152675  152679  152685  152687  152693  152699  152703  152705  152709  152715  152717  152723  152727  152729  152733  152735  152739  152741  152743  152744  152745  152747  152748  152749  152751  152753  152757  152759  152763  152765  152769  152775  152777  152783  152787  152789  152793  152799  152805  152807  152813  152817  152819  152825  152829  152835  152843  203614 

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