(11分) 芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。芳香烃的苯环比较稳定,难以氧化,而环上的支链不论长短,在强烈氧化时,最终能氧化成羧基。某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。

反应原理:

反应试剂、产物的物理常数:

名称

相对分

子质量

性状

熔点

沸点

密度

溶解度

乙醇

乙醚

甲苯

92

无色液体易燃易挥发

-95

110.6

0.8669

不溶

易溶

易溶

苯甲酸

122

白色片状或针状晶体

122.4

248

1.2659

微溶

易溶

易溶

主要实验装置和流程如下:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中,在90℃时, 反应一段时间,再停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

(1)操作Ⅰ所需的玻璃仪器为________________;操作Ⅱ为______________。

(2)如果滤液呈紫色,要先加亚硫酸氢钾,然后再加入浓盐酸酸化,加亚硫酸氢钾的目的是__________________________。

(3)下列关于仪器的组装或者使用正确的是________。

A.抽滤可以加快过滤速度,得到较干燥的沉淀

B.安装电动搅拌器时,搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C.图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法

D.冷凝管中水的流向是下进上出

(4)除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入_________,分液,水层再加入 ,然后抽滤,干燥即可得到苯甲酸。

(5)纯度测定:称取1.220 g产品,配成100 mL溶液,取其中25.00 mL溶液,进行滴定 ,消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为______________。

 0  147994  148002  148008  148012  148018  148020  148024  148030  148032  148038  148044  148048  148050  148054  148060  148062  148068  148072  148074  148078  148080  148084  148086  148088  148089  148090  148092  148093  148094  148096  148098  148102  148104  148108  148110  148114  148120  148122  148128  148132  148134  148138  148144  148150  148152  148158  148162  148164  148170  148174  148180  148188  203614 

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