(14分)水杨酸甲酯又叫冬青油,是一种重要的有机合成原料。某化学小组用水杨酸()和甲醇在酸性催化剂催化下合成水杨酸甲酯并计算其产率。

实验步骤:

Ⅰ.如图,在三颈烧瓶中加入6.9 g (0.05 mol)水杨酸和24 g(30 mL,0.75 mol)甲醇,向混合物中加入约10 mL甲苯(甲苯与水形成的共沸物,沸点为85℃,该实验中加入甲苯,易将水蒸出),再小心地加入5 mL浓硫酸,摇动混匀,加入1~2粒沸石,组装好实验装置,在85~95℃下恒温加热反应1.5小时:

Ⅱ.待装置冷却后,分离出甲醇,然后转移至分液漏斗,依次用少量水、5%NaHCO3 溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,过滤得到粗酯;

Ⅲ.将粗酯进行蒸馏,收集221℃~224℃的馏分,得水杨酸甲酯4.5g。

常用物理常数:

名称

分子量

颜色状态

相对密度

熔点(℃)

沸点(℃)

水杨酸甲酯

152

无色液体

1.18

-8.6

224

水杨酸

138

白色晶体

1.44

158

210

甲醇

32

无色液体

0.792

-97

64.7

请根据以上信息回答下列问题:

(1)仪器A的名称是 ,制备水杨酸甲酯时,最合适的加热方法是 。

(2)实验中加入甲苯对合成水杨酸甲酯的作用是 。

(3)反应结束后,分离甲醇的操作是 。

(4)洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是 ,第二次水洗的主要目的是 。

(5)检验产品中是否含有水杨酸的化学方法是 。

(6)本实验的产率为___________(保留两位有效数字)。

 0  145562  145570  145576  145580  145586  145588  145592  145598  145600  145606  145612  145616  145618  145622  145628  145630  145636  145640  145642  145646  145648  145652  145654  145656  145657  145658  145660  145661  145662  145664  145666  145670  145672  145676  145678  145682  145688  145690  145696  145700  145702  145706  145712  145718  145720  145726  145730  145732  145738  145742  145748  145756  203614 

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