实验室常利用甲醛法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH+6HCHO===3H++6H2O+(CH2)6N4H+[滴定时,1 mol(CH2)6N4H+与1 mol H+相当],然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:

步骤Ⅰ 称取样品1.500 g。

步骤Ⅱ 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。

步骤Ⅲ 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。

(1)根据步骤Ⅲ填空:

①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。

②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积________(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)。

③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察________。

A.滴定管内液面的变化

B.锥形瓶内溶液颜色的变化

④滴定达到终点时,酚酞指示剂由________色变成________色。

(2)滴定结果如下表所示:

滴定

次数

待测溶液的体积/mL

标准溶液的体积

滴定前刻度/mL

滴定后刻度/mL

1

25.00

1.02

21.03

2

25.00

2.00

21.99

3

25.00

0.20

20.20

若NaOH标准溶液的浓度为0.101 0 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为________。

 0  144636  144644  144650  144654  144660  144662  144666  144672  144674  144680  144686  144690  144692  144696  144702  144704  144710  144714  144716  144720  144722  144726  144728  144730  144731  144732  144734  144735  144736  144738  144740  144744  144746  144750  144752  144756  144762  144764  144770  144774  144776  144780  144786  144792  144794  144800  144804  144806  144812  144816  144822  144830  203614 

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