为测定某碳酸氢钠样品的纯度(含有少量氯化钠),实验小组同学提出下列实验方案:

甲方案:沉淀法

乙方案:重量法

丙方案:气体体积法

丁方案:滴定法

(已知:每个方案均称取m1 g样品)

继而进行下列判断和实验:

(1)甲方案用下图装置进行实验:

①实验过程中需持续缓缓通入空气。其作用除了可搅拌B、C中的反应物外,还有__________。

②C中反应生成BaCO3的化学方程式是__________。

③下列各项措施中,不能提高测定准确度的是________。

a.在加入盐酸之前,应排尽装置内的CO2气体

b.滴加盐酸不宜过快

c.在A、B之间增添盛有浓硫酸的洗气装置

d.在B、C之间增添盛有饱和碳酸氢钠溶液的洗气装置

(2)乙方案用下图装置进行实验:

①A装置中NaOH溶液的作用是____________,若直接向试样溶液中鼓入空气会导致实验测定结果__________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”);

②该方案需直接测定的物理量是________。

(3)丙方案用如图装置进行实验:

①为了减小实验误差,量气管中加入的液体X为______溶液;

②使Y形管中的硫酸溶液与试样反应的正确操作是将________转移到________中;

③反应完毕,每间隔1 min读取气体体积、气体体积逐渐减小,直至不变。气体体积逐次减小的原因是__________________(排除仪器和实验操作的影响因素);

④通过实验,测得该试样中碳酸氢钠质量分数偏低,产生这种现象的原因可能是________。

a.测定气体体积时未冷却至室温

b.测定气体体积时水准管的液面高于量气管的液面

c.Y形管中留有反应生成的气体

d.气体进入量气管前未用浓硫酸干燥

(4)丁方案为称取m1 g样品,配成100 mL溶液,取出20 mL,用c mol·L-1的标准HCl溶液滴定至终点,平行测定三次,有关实验数据记录如下表,则该试样中碳酸氢钠质量分数的计算式为________。

实验

编号

待测液

体积(mL)

标准液体积(mL)

滴定前读数

终点时读数

1

20.00

0.00

30.02

2

20.00

0.20

33.80

3

20.00

1.40

31.38


苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:

制备苯乙酸的装置示意图如右(加热和夹持装置等略):

已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。

回答下列问题:

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是________________________。

(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是____________________________________________;

仪器c的名称是__________________________,其作用是______________________________。反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是________________________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是________(填标号)。

A.分液漏斗  B.漏斗

C.烧杯  D.直形冷凝管

E.玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是________________,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是________________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是________________________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30 min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。


苯甲酸甲酯是一种重要的香料。其合成装置为

②反应物和产物的部分性质如下表所示:

沸点/℃

密度/(g·cm-3)

水中溶解性

苯甲酸

249

1.265 9

微溶于水

甲醇

64.6

0.791 0

易溶于水

苯甲酸甲酯

198

1.090 0

不溶于水

③实验步骤如下:

步骤一:在干燥的圆底烧瓶(如图甲)中加入12.20 g苯甲酸和12.10 mL甲醇。边缓缓摇动边加入3 mL浓硫酸,再加上几粒固体X,装上冷凝管,加热。

步骤二:取下图甲所示冷凝管,在烧瓶上安装图乙所示的装置,利用热水浴加热烧瓶;一段时间后,冷却,将烧瓶中溶液倒入分液漏斗中,先用水洗涤,再用浓碳酸钠溶液洗涤即得粗苯甲酸甲酯。

步骤三:将苯甲酸甲酯重新加入图乙所示装置中,加热,收集一定温度下的馏分,即得纯净的苯甲酸甲酯,质量为8.84 g。

回答下列问题:

(1)步骤一中固体X的作用是防止暴沸,X的名称是________________________。

(2)图甲装置中冷凝管的作用是________________________________________。

(3)图乙装置中仪器A的名称是________,仪器D的名称是________。

(4)步骤二中热水浴的目的是______________________,在分液漏斗中用水洗涤的目的是__________________,用碳酸钠洗涤的目的是______________________。

(5)步骤三中收集的馏分温度范围为________。(填正确答案标号)

a.63~66 ℃  b.197~198 ℃

c.248~250 ℃  d.>250 ℃

(6)本实验中,苯甲酸甲酯的产率为________。


乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:

相对分

子质量

密度/

(g·cm-3)

沸点/℃

水中

溶解性

异戊醇

88

0.812 3

131

微溶

乙酸

60

1.049 2

118

乙酸异戊酯

130

0.867 0

142

难溶

实验步骤:

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题:

(1)仪器B的名称是________。

(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是__________________________________,

第二次水洗的主要目的是__________________________________________________。

(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是__________________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是_______________________________________。

(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a.30%  b.40%

c.60%  d.90%

(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,会使实验的产率偏____(填“高”或“低”) ,其原因是_______________________________________________________。


硫化氢(H2S)是一种无色剧毒有臭鸡蛋气味的气体,蛋白质腐败和某些生命活动中均可以产生硫化氢,在工农业生产及科研活动中有重要的用途。

资料:①H2S可溶于水,其水溶液叫氢硫酸,是一种二元弱酸。

②FeS是一种不溶于水的黑褐色块状固体,能溶于盐酸或稀硫酸生成H2S。

(1)某化学实验小组设计了制取少量H2S并验证其性质的实验,如下图所示。B中盛放CuSO4溶液,C中放有湿润的蓝色石蕊试纸,D中盛放FeCl3溶液。

请回答下列问题:

①装置A中仪器a的名称是__________。写出装置A中发生反应的离子方程式____________;

②B中有黑色沉淀产生,B中发生反应的化学方程式为____________。工业上利用该反应检验Cu2的存在,并使用H2S作为除去废水中某些重金属离子的沉淀剂;

③D中只有浅黄色沉淀产生,且溶液变浅绿色。写出发生反应的离子方程式______________。检验溶液中的Fe3已经反应完全的操作过程______________。

(2)下图是实验室制取气体的常用反应装置。

现在该小组在实验室中要用硫化亚铁和稀硫酸制备较大量的H2S气体,可选择装置________。有同学选择了乙,请指出采用乙装置制取硫化氢气体的主要缺点________________。

(3)为进一步探究-2价硫的化合物与+4价硫的化合物发生反应的条件,该小组同学又设计了下列实验。

实验操作

实验现象

实验1

将等浓度的Na2S和Na2SO3溶液按体积比2∶1混合

无明显现象

实验2

将H2S通入Na2SO3溶液中

未见明显沉淀,再加入少量稀硫酸,立即产生大量浅黄色沉淀

实验3

将SO2通入Na2S溶液中

有浅黄色沉淀产生

①根据上述实验,可以得出结论:在________条件下,+4价硫的化合物可以氧化-2价硫的化合物。

②已知:电离平衡常数:H2S Ka1=1.3×10-7Ka2=7.1×10-15

H2SO3 Ka1=1.7×10-2Ka2=5.6×10-8

将SO2气体通入H2S水溶液中直至过量,下列表示溶液pH随SO2气体体积变化关系示意图正确的是________(填序号)。

 0  143943  143951  143957  143961  143967  143969  143973  143979  143981  143987  143993  143997  143999  144003  144009  144011  144017  144021  144023  144027  144029  144033  144035  144037  144038  144039  144041  144042  144043  144045  144047  144051  144053  144057  144059  144063  144069  144071  144077  144081  144083  144087  144093  144099  144101  144107  144111  144113  144119  144123  144129  144137  203614 

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