苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:

+H2O+H2SO4 +NH4HSO4

 


+Cu(OH)2—→                         +H2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):

已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。

回答下列问题:

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是__________;仪器c的名称是__________,其作用是____________。

反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30 min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。


硫代硫酸钠是一种重要的化工产品。某兴趣小组拟制备硫代硫酸钠晶体(Na2S2O3·5H2O)。

Ⅰ.【查阅资料】

(1)Na2S2O3·5H2O是无色透明晶体,易溶于水,其稀溶液与BaCl2溶液混合无沉淀生成。

(2)向Na2CO3和Na2S混合溶液中通入SO2可制得Na2S2O3,所得产品常含有少量Na2SO3和Na2SO4

(3)Na2SO3易被氧化;BaSO3难溶于水,可溶于稀盐酸。

Ⅱ.【制备产品】

实验装置如图所示(省略夹持装置):

实验步骤:

(1)检查装置气密性,如图示加入试剂。

仪器a的名称是________;E中的试剂是________(选填下列字母编号)。

A.稀H2SO4

B.NaOH溶液

C.饱和NaHSO3溶液

(2)先向C中烧瓶加入Na2S和Na2CO3的混合溶液,再向A中烧瓶滴加浓H2SO4

(3)待Na2S和Na2CO3完全消耗后,结束反应。过滤C中的混合物,滤液经________(填写操作名称)、结晶、过滤、洗涤、干燥、得到产品。

Ⅲ.【探究与反思】

(1)为验证产品中含有Na2SO3和Na2SO4,该小组设计了以下实验方案,请将方案补充完整。(所需试剂从稀HNO3、稀H2SO4、稀盐酸、蒸馏水中选择)

取适量产品配成稀溶液,滴加足量BaCl2溶液,有白色沉淀生成,

____________________________________,若沉淀未完全溶解,并有刺激性气味的气体产生,则可确定产品中含有Na2SO3和Na2SO4

(2)为减少装置C中生成Na2SO4的量,在不改变原有装置的基础上对实验步骤(2)进行了改进,改进后的操作是______________________________________________________________________________。

(3)Na2S2O3·5H2O的溶解度随温度升高显著增大,所得产品通过________方法提纯。

 0  143438  143446  143452  143456  143462  143464  143468  143474  143476  143482  143488  143492  143494  143498  143504  143506  143512  143516  143518  143522  143524  143528  143530  143532  143533  143534  143536  143537  143538  143540  143542  143546  143548  143552  143554  143558  143564  143566  143572  143576  143578  143582  143588  143594  143596  143602  143606  143608  143614  143618  143624  143632  203614 

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