实验室用乙酸和正丁醇制备乙酸正丁酯。有关物质的相关数据如下表。
| 化合物 | 相对分子质量 | 密度/g·cm-3 | 沸点/℃ | 溶解度/100g水 |
| 正丁醇 | 74 | 0.80 | 118.0 | 9 |
| 冰醋酸 | 60 | 1.045 | 118.1 | 互溶 |
| 乙酸正丁酯 | 116 | 0.882 | 126.1 | 0.7 |
(一)乙酸正丁酯的制备
①在干燥的50mL圆底烧瓶中,加入13.5mL正丁醇和7.2mL冰醋酸,再加入3~4滴浓硫酸,摇匀,投入1~2粒沸石。然后安装分水器(作用:实验过程中不断分离除去反应生成的水)、温度计及回流冷凝管,加热冷凝回流反应
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(二)产品的精制
②将分水器分出的酯层和反应液一起倒入分液漏斗中,用10 mL的水洗涤。有机层继续用10 mL10%Na2CO3洗涤至中性,再用10 mL 的水洗涤,最后将有机层转移至锥形瓶中,再用无水硫酸镁干燥。
③将干燥后的乙酸正丁酯滤入50 mL 烧瓶中,常压蒸馏,收集125~127 ℃的馏分,得11.6 g乙酸正丁酯
请回答有关问题。
(1)冷水应该从冷凝管 ___________(填a或b)管口通入。
(2)步骤①中不断从分水器下部分出生成的水的目的是_________________________
步骤①中判断反应终点的依据是_____________________________________。
(3)产品的精制过程步骤②中,第一次水洗的目的是_____________________________,用饱和Na2CO3溶液洗涤有机层,该步操作的目的是_________________________________。
(4)下列关于分液漏斗的使用叙述正确的是____
A.分液漏斗使用前必须要检漏,只要分液漏斗的旋塞芯处不漏水即可使用
B.装液时,分液漏斗中液体的总体积不得超过其容积的2/3
C.萃取振荡操作应如右图所示
D.放出液体时,需将玻璃塞打开或使塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
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(5)步骤③的常压蒸馏,需收集126℃的馏分,沸点大于140℃的有机化合物的蒸馏,一般不用上述冷凝管而用空气冷凝管,可能原因是_________________________
(6)该实验过程中,生成乙酸正丁酯(式量116)的产率是__________