Na2S2O3是重要的化工原料,易溶于水,在中性或碱性环境中稳定。

Ⅰ.制备Na2S2O3·5H2O

反应原理:Na2SO3(aq)+S(s)Na2S2O3(aq)

实验步骤:

①称取15 g Na2SO3加入圆底烧瓶中,再加入80 mL蒸馏水。另取5 g研细的硫粉,用3 mL乙醇润湿,加入上述溶液中。

②安装实验装置(如图所示,部分夹持装置略去),水浴加热,微沸60 min。

③趁热过滤,将滤液水浴加热浓缩,冷却析出Na2S2O3·5H2O,经过滤、洗涤、干燥,得到产品。

回答问题:

(1)硫粉在反应前用乙醇润湿的目的是__________________________。

(2)仪器a的名称是________,其作用是____________________。

(3)产品中除了有未反应的Na2SO3外,最可能存在的无机杂质是______________。检验是否存在该杂质的方法是____________________________。

(4)该实验一般控制在碱性环境下进行,否则产品发黄,用离子反应方程式表示其原因:________________________________________________________________________

________________________________________________________________________。

Ⅱ.测定产品纯度

准确称取W g产品,用适量蒸馏水溶解,以淀粉作指示剂,用0.100 0 mol·L-1碘的标准溶液滴定。

反应原理为2S2O+I2===S4O+2I

(5)滴定至终点时,溶液颜色的变化:____________________________________________。

(6)滴定起始和终点的液面位置如图,则消耗碘的标准溶液体积为__________mL。产品的纯度为(设Na2S2O3·5H2O相对分子质量为M)______________。

Ⅲ.Na2S2O3的应用

(7)Na2S2O3还原性较强,在溶液中易被Cl2氧化成SO,常用作脱氯剂,该反应的离子方程式为____________________________________________。


工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。

烧瓶C中发生反应如下:

Na2S(aq)+H2O(l)+SO2(g)===Na2SO3(aq)+H2S(aq) (Ⅰ)

2H2S(aq)+SO2(g)===3S(s)+2H2O(l) (Ⅱ)

S(s)+Na2SO3(aq)Na2S2O3(aq) (Ⅲ)

(1)仪器组装完成后,关闭两端活塞,向装置B中的长颈漏斗内注入液体至形成一段液柱,若________________,则整个装置气密性良好。装置D的作用是__________。装置E中为________溶液。

(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。

(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择________。

a.蒸馏水  b.饱和Na2SO3溶液

c.饱和NaHSO3溶液  d.饱和NaHCO3溶液

实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是__________________________。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是__________________。反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有________。

a.烧杯  b.蒸发皿

c.试管  d.锥形瓶

(4)反应终止后,烧瓶C中的溶液经蒸发浓缩、冷却结晶即可析出Na2S2O3·5H2O,其中可能含有Na2SO3、Na2SO4等杂质。利用所给试剂设计实验,检测产品中是否存在Na2SO4,简要说明实验操作、现象和结论:________________________________________。

已知Na2S2O3·5H2O遇酸易分解:S2O+2H===S↓+SO2↑+H2O

供选择的试剂:稀盐酸、稀硫酸、稀硝酸、BaCl2溶液、AgNO3溶液。


乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一,具有香蕉的香味。实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下:

实验步骤:

在A中加入4.4 g异戊醇、6.0 g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。开始缓慢加热A,回流50 min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中,分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤;分出的产物加入少量无水MgSO4固体,静置片刻,过滤除去MgSO4固体,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。

回答下列问题:

(1)仪器B的名称是________________。

(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是____________________________________,第二次水洗的主要目的是________________。

(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后________(填标号)。

a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出

b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出

c.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出

d.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口倒出

(4)本实验中加入过量乙酸的目的是___________________________________________。

(5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是________。

(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是________(填标号)。

   a.            b.

   c.            d.

(7)本实验的产率是________(填标号)。

a.30%   b.40%  c.60%  d.90%

(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃便开始收集馏分,会使实验的产率偏__________(填“高”或“低”),其原因是______________________________。


苯乙酸铜是合成优良催化剂、传感材料——纳米氧化铜的重要前驱体之一。下面是它的一种实验室合成路线:

+H2O+H2SO4 +NH4HSO4

 


+Cu(OH)2―→                         +H2O

制备苯乙酸的装置示意图如下(加热和夹持装置等略):

已知:苯乙酸的熔点为76.5 ℃,微溶于冷水,溶于乙醇。

回答下列问题:

(1)在250 mL三口瓶a中加入70 mL 70%硫酸。配制此硫酸时,加入蒸馏水与浓硫酸的先后顺序是______________________________。

(2)将a中的溶液加热至100 ℃,缓缓滴加40 g苯乙腈到硫酸溶液中,然后升温至130 ℃继续反应。在装置中,仪器b的作用是__________;仪器c的名称是__________,其作用是____________。

反应结束后加适量冷水,再分离出苯乙酸粗品。加入冷水的目的是____________。下列仪器中可用于分离苯乙酸粗品的是____________(填标号)。

A.分液漏斗 B.漏斗 C.烧杯 D.直形冷凝管 E.玻璃棒

(3)提纯粗苯乙酸的方法是____________,最终得到44 g纯品,则苯乙酸的产率是____________。

(4)用CuCl2·2H2O和NaOH溶液制备适量Cu(OH)2沉淀,并多次用蒸馏水洗涤沉淀,判断沉淀洗干净的实验操作和现象是__________________。

(5)将苯乙酸加入到乙醇与水的混合溶剂中,充分溶解后,加入Cu(OH)2搅拌30 min,过滤,滤液静置一段时间,析出苯乙酸铜晶体,混合溶剂中乙醇的作用是________________________________________。

 0  141584  141592  141598  141602  141608  141610  141614  141620  141622  141628  141634  141638  141640  141644  141650  141652  141658  141662  141664  141668  141670  141674  141676  141678  141679  141680  141682  141683  141684  141686  141688  141692  141694  141698  141700  141704  141710  141712  141718  141722  141724  141728  141734  141740  141742  141748  141752  141754  141760  141764  141770  141778  203614 

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