苯甲酸乙酯(C9H10O2)别名为安息香酸乙酯,它是一种无色透明液体,不溶于水,稍有水果气味。用于配制香水香精和人造精油,大量用于食品工业中,也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为:+CH3CH2OH+H2O

已知:

名称

相对分子质量

颜色、状态

沸点(℃)

密度(g·cm3)

苯甲酸*

122

无色、片状晶体

249

1.2659

苯甲酸乙酯

150

无色澄清液体

212.6

1.05

乙醇

46

无色澄清液体

78.3

0.7893

环己烷

84

无色澄清液体

80.8

0.7318

*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。

实验步骤如下:

①在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL 95%的乙醇(过量)、20 mL环己烷以及4 mL浓硫酸,混合均匀并加入沸石,按如图所示装好仪器,控制温度在65~70 ℃加热回流2 h。利用分水器不断分离除去反应生成的水,回流环己烷和乙醇。

②反应结束,打开旋塞放出分水器中液体后,关闭旋塞。继续加热,至分水器中收集到的液体不再明显增加,停止加热。

③将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中,分批加入Na2CO3至溶液呈中性。用分液漏斗分出有机层,水层用25 mL乙醚萃取分液,然后合并至有机层。加入氯化钙,对粗产物进行蒸馏,低温蒸出乙醚后,继续升温,接收210~213 ℃的馏分。

④检验合格,测得产品体积为12.86 mL。

回答下列问题:

(1)步骤①中加入沸石的作用是________________;如果加热一段时间后发现忘记加沸石,应该采用的正确操作是______________。

(2)步骤①中使用分水器不断分离除去水的目的是__________。

(3)步骤②中应控制馏分的温度在________。

A.65~70 ℃                                                B.78~80 ℃

C.85~90 ℃                                                D.215~220 ℃

(4)步骤③加入Na2CO3的作用是________________;采取分批加入Na2CO3而不是一次性加入的原因是________________;若Na2CO3加入不足,在之后蒸馏时,蒸馏烧瓶中可见到白烟生成,产生该现象的原因是________________。

(5)关于步骤③中的分液操作叙述正确的是________。

A.水溶液中加入乙醚,转移至分液漏斗中,塞上玻璃塞,将分液漏斗倒转过来,用力振摇

B.振摇几次后需打开分液漏斗上口的玻璃塞放气

C.经几次振摇并放气后,手持分液漏斗静置待液体分层

D.放出液体时,应打开上口玻璃塞或将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔

(6)计算本实验的产率为________________。

 0  140143  140151  140157  140161  140167  140169  140173  140179  140181  140187  140193  140197  140199  140203  140209  140211  140217  140221  140223  140227  140229  140233  140235  140237  140238  140239  140241  140242  140243  140245  140247  140251  140253  140257  140259  140263  140269  140271  140277  140281  140283  140287  140293  140299  140301  140307  140311  140313  140319  140323  140329  140337  203614 

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