(14分)正丁醚常用作有机反应的溶剂。实验室制备正丁醚的反应和主要实验装置如下:

2CH3CH2CH2CH2OH(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O

反应物和产物的相关数据如下

 

相对分子质量

沸点/℃

密度(g/cm3)

水中溶解性

正丁醇

74

117.2

0.819

微溶

正丁醚

130

142.0

0.7704

几乎不溶

 

 

 

 

合成反应:

①将6 mL浓硫酸和37 g正丁醇,按一定顺序添加到A中,并加几粒沸石。

②加热A中反应液,迅速升温至135℃,维持反应一段时间。

③待A中液体冷却后将其缓慢倒入盛有70 mL水的分液漏斗中,振摇后静置,分液得粗产物。

④粗产物依次用40 mL水、20 mL NaOH溶液和40 mL水洗涤,分液后加入约3 g无水氯化钙颗粒,静置一段时间后弃去氯化钙。

⑤将上述处理过的粗产物进行蒸馏,收集馏分,得纯净正丁醚11 g。

请回答:

(1)步骤①中浓硫酸和正丁醇的添加顺序为 。

(2)加热A前,需先从____(填“a”或“b”)口向B中通入水。

(3)步骤③的目的是初步洗去 ,振摇后静置,粗产物应从分液漏斗

的 (填“上”或“下”)口分离出。

(4)步骤④中最后一次水洗的目的是 。

(5)步骤⑤中,加热蒸馏时应收集 (填选项字母)左右的馏分。

a.100℃ h. 117℃ c. 135℃d.142℃

(6)反应过程中会观察到分水器中收集到液体物质,且分为上下两层,随着反应的进行,分水器中液体逐渐增多至充满时,上层液体会从左侧支管自动流回A。分水器中上层液体的主要成分为____,下层液体的主要成分为 。

(7)本实验中,正丁醚的产率为 。

 

 0  125681  125689  125695  125699  125705  125707  125711  125717  125719  125725  125731  125735  125737  125741  125747  125749  125755  125759  125761  125765  125767  125771  125773  125775  125776  125777  125779  125780  125781  125783  125785  125789  125791  125795  125797  125801  125807  125809  125815  125819  125821  125825  125831  125837  125839  125845  125849  125851  125857  125861  125867  125875  203614 

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