(15分)乙酰苯胺是一种白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末,是磺胺类药物的原料,可用作止痛剂、退热剂、防腐剂和染料中间体。
乙酰苯胺的制备原理为: ![]()
实验参数:
名称 | 式量 | 性状 | 密度/g/cm3 | 沸点/℃ | 溶解度 | |
苯 胺 | 93 | 无色油状液体, 具有还原性 | 1.02 | 184.4 | 微溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚等 |
乙 酸 | 60 | 无色液体 | 1.05 | 118.1 | 易溶于水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
乙酰苯胺 | 135 | 白色晶体 | 1.22 | 304 | 微溶于冷水,溶于热水 | 易溶于乙醇、乙醚 |
实验装置:(见右图)
注:刺形分馏柱的作用相当于二次蒸馏,用于沸点差别不太大的混合物的分离
实验步骤:
步聚1:在100ml圆底烧瓶中加入无水苯胺9.1mL,冰醋酸17.4mL,锌粉0.1g,安装仪器,加入沸石,给反应器均匀加热,使反应液在微沸状态下回流,![]()
调节加热温度,使柱顶温度控制在105℃左右,反应约60~80min,反应生成的水及少量醋酸被蒸出,当反应基本完成时,停止加热。
步聚2: 在搅拌下,趁热将烧瓶中的物料以细流状倒入盛有100mL冰水的烧杯中,剧烈搅拌,并冷却烧杯至室温,粗乙酰苯胺结晶析出,抽滤、洗涤、干燥,得到乙酰苯胺粗品。
步聚3: 将此粗乙酰苯胺进行重结晶,待结晶完全后抽滤,尽量压干滤饼。产品放在干净的表面皿中晾干,称重,计算产率。
请回答下列问题:
(1)实验中加入锌粉的目的是
(2)为何要控制分馏柱上端的温度在105?C左右
(3)通过什么现象可判断反应基本完成
(4)步聚1加热可用 (填“水浴”或“油浴”),步聚2中结晶时,若冷却后仍无晶体析出,可采用的方法是 。
(5)洗涤乙酰苯胺粗品最合适的试剂是 。
A. 用少量冷水洗 B. 用少量热水洗
C. 先用冷水洗,再用热水洗 D. 用酒精洗
(6)该实验最终得到纯品8.1克,则乙酰苯胺的产率是 。
五种短周期元素的某些信息如表所示:
元素 | 有关信息 |
X | 最高价氧化物对应的水化物能与其气态氢化物反应生成盐 |
Y | M层上有3个电子 |
Z | 短周期元素中原子半径最大的主族元素 |
W | 其单质是淡黄色固体 |
Q | 最高正价与最低负价代数和为6 |
下列说法正确的是
A.简单离子的半径大小顺序为:W>Q>Z>Y
B.Z单质在氧气中燃烧后的产物不能使品红溶液褪色
C.单质熔点高低的顺序为:Z>Y>X
D.Z与W元素只能形成原子个数比为2:1的化合物