(13分)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素质的成分之一,具有香蕉的香味,实验室制备乙酸异戊酯的反应装置示意图和有关数据如下:

实验步骤:
在A中加入4.4 g的异戊醇,6.0 g的乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片,开始缓慢加热A,回流50分钟,反应液冷至室温后,倒入分液漏斗中,分别用少量水,饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤,分出的产物加入少量无水硫酸镁固体,静置片刻,过滤除去硫酸镁固体,,进行蒸馏纯化,收集140~143 ℃馏分,得乙酸异戊酯3.9 g。回答下列问题:
(1)装置B的名称是:                    
(2)在洗涤操作中,第一次水洗的主要目的是:               ; 第二次水洗的主要目的是:                       
(3)在洗涤、分液操作中,应充分振荡,然后静置,待分层后       (填标号),
A.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗上口倒出  
B.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗下口放出
C.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从下口放出
D.先将水层从分液漏斗的下口放出,再将乙酸异戊酯从上口放出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是:                             
(5)实验中加入少量无水硫酸镁的目的是:                                        
(6)在蒸馏操作中,仪器选择及安装都正确的是:                   (填标号)

(7)本实验的产率是:        
A.30℅             B.40℅               C.50℅              D.60℅
(8)在进行蒸馏操作时,若从130 ℃开始收集馏分,产率偏      (填高或者低)原因是             
[实验化学]
对硝基苯甲酸在医药、感光材料等工业中应用广泛。以对硝基甲苯等为原料制取对硝基苯甲酸(黄色结晶,熔点242 ℃,沸点约359 ℃,微溶于水,能升华。)的反应原理为:
+Na2Cr2O7+4H2SO4―→+Na2SO4+Cr2(SO4)3+5H2O
某小组以对硝基甲苯等物质为原料制取对硝基苯甲酸的实验装置如下图所示(加热和仪器固定装置均已略去),实验步骤如下:

步骤1:向250 mL三颈烧瓶中依次加入适量的对硝基甲苯、重铬酸钠粉末、水,并充分混合。在搅拌下,用滴液漏斗滴入适量浓硫酸后,加热0.5 h至反应液呈黑色。
步骤2:待反应混合物冷却后,和适量冰水充分混合,抽滤并用50 mL水分两次洗涤。将洗涤后的固体放入盛有适量5%硫酸溶液中,水浴加热10 min,冷却后抽滤。
步骤3:将抽滤后的固体溶于适量5%NaOH溶液中,50 ℃温热后抽滤,在滤液中加入少量活性炭,煮沸后趁热抽滤。将得到的滤液慢慢加入到盛有适量15%硫酸溶液的烧杯中,析出黄色沉淀,抽滤,冷水洗涤,干燥得粗产品。 
(1) 在步骤1中“搅拌”是用电动搅拌器完成的,这样操作的好处有________、________。
(2) 在三颈烧瓶中,随着浓硫酸的加入,反应温度迅速上升,为使反应温度不致过高,必要时可采取的措施是________。
(3) 在步骤2中,抽滤所得固体的主要成分是________。抽滤装置所包含的仪器除减压系统外,还有________、________(填仪器名称)。
(4) 步骤3用NaOH溶液进行处理的作用主要是____。
用NaOH溶液处理后,需50 ℃温热后抽滤的原因是____。
(5) 制得的粗产品需要进一步精制(纯化),根据对硝基苯甲酸的有关性质可知,对其进行精制(纯化)可以用乙醇溶液完成,也可以采用________法完成。
 0  108993  109001  109007  109011  109017  109019  109023  109029  109031  109037  109043  109047  109049  109053  109059  109061  109067  109071  109073  109077  109079  109083  109085  109087  109088  109089  109091  109092  109093  109095  109097  109101  109103  109107  109109  109113  109119  109121  109127  109131  109133  109137  109143  109149  109151  109157  109161  109163  109169  109173  109179  109187  203614 

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