(11分)苯甲酸广泛应用于制药和化工行业。某同学尝试用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。反应原理:

实验方法:一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反应一段时间后停止反应,按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

已知:苯甲酸相对分子质量是122,熔点122.4℃,在25℃和95℃时溶解度分别为0.3g和6.9g;纯净固体有机物一般都有固定熔点。
(1)操作Ⅰ为           ,操作Ⅱ为           
(2)无色液体A是           ,定性检验A的试剂是           ,现象是           
(3)测定白色固体B的熔点,发现其在115℃开始熔化,达到130℃时仍有少量不熔。该同学推测白色固体B是苯甲酸与KCl的混合物,设计了如下方案进行提纯和检验,实验结果表明推测正确。请在答题卡上完成表中内容。
序号
实验方案
实验现象
结论

将白色固体B加入水中,加热,溶解,
得到白色晶体和无色溶液
———— 

取少量滤液于试管中,                      
生成白色沉淀
滤液含有Cl-

干燥白色晶体,             
          
白色晶体是苯甲酸
 
(4)纯度测定:称取1.220g产品,配成100ml甲醇溶液,移取25.00ml溶液,滴定,消耗KOH的物质的量为2.40×10-3mol。产品中苯甲酸质量分数为           (保留两位有效数字)。
乙酸乙酯是无色具有水果香味的液体,沸点为77.2 ℃,实验室某次制取它用冰醋酸14.3 mL、95%乙醇 23 mL。还用到浓硫酸、饱和碳酸钠以及极易与乙醇结合成六水合物的氯化钙溶液。主要装置如图所示:

实验步骤:
①先向A中的蒸馏烧瓶中注入少量乙醇和浓硫酸后摇匀,再将剩下的所有乙醇和冰醋酸注入分液漏斗里待用。这时分液漏斗里冰醋酸和乙醇的物质的量之比约为5∶7。
②加热油浴保温约135 ℃~145℃
③将分液漏斗中的液体缓缓滴入蒸馏烧瓶里,调节加入速率使蒸出酯的速率与进料速率大体相等,直到加料完成。
④保持油浴温度一段时间,至不再有液体馏出后,停止加热。
⑤取下B中的锥形瓶,将一定量饱和Na2CO3溶液分批少量多次地加到馏出液里,边加边振荡,至无气泡产生为止。
⑥将⑤的液体混合物分液,弃去水层。
⑦将饱和CaCl2溶液(适量)加入到分液漏斗中,振荡一段时间后静置,放出水层(废液)。
⑧分液漏斗里得到的是初步提纯的乙酸乙酯粗品。
试回答:
(1)实验中浓硫酸的主要作用是__________                       _______。
(2)用过量乙醇的主要目的是________                            _________。
(3)用饱和Na2CO3溶液洗涤粗酯的目的是________                        ___。
如果用NaOH溶液代替Na2CO3溶液将引起的后果___________________________________。
(4)用饱和CaCl2溶液洗涤粗酯的目的是_____                           ______。
(5)在步骤⑧所得的粗酯里还含有的杂质是______  ___。
 0  108991  108999  109005  109009  109015  109017  109021  109027  109029  109035  109041  109045  109047  109051  109057  109059  109065  109069  109071  109075  109077  109081  109083  109085  109086  109087  109089  109090  109091  109093  109095  109099  109101  109105  109107  109111  109117  109119  109125  109129  109131  109135  109141  109147  109149  109155  109159  109161  109167  109171  109177  109185  203614 

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