实验室用硫酸铵、硫酸和废铁屑制备硫酸亚铁铵晶体的方法如下：
步骤1：将废铁屑依次用热的碳酸钠溶液、蒸馏水洗涤。
步骤2：向盛有洁净铁屑的烧杯中加入稀H₂SO₄溶液，水浴加热，使铁屑与稀硫酸反应至基本不再冒出气泡为止。趋热过滤。
步骤3：向滤液中加入一定量（NH₄）₂SO₄固体。
硫酸亚铁晶体、硫酸铵、硫酸亚铁铵晶体的溶解度（g/100 g H₂O）

温度物理溶解度	0 ℃	10 ℃	20 ℃	30 ℃	40 ℃	50 ℃	60 ℃
FeSO4·7H2O	15.6	20.5	26.5	32.9	40.2	48.6	－
（NH4）2SO4	70.6	73.0	75.4	78.0	81.0	－	88.0
（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O	12.5	17.2	21.0	28.1	33.0	40.0	44.6

 
（1）步骤2中控制生成的硫酸亚铁中不含硫酸铁的方法是______________。
（2）在0～60 ℃内，从硫酸亚铁和硫酸铵的混合溶液中可获得硫酸亚铁铵晶体的原因是_______________________________________________________。
（3）为了从步骤3所得溶液中获得硫酸亚铁铵晶体，操作是___________________________。
（4）测定硫酸亚铁铵晶体中Fe^2＋含量的步骤如下：
步骤1：准确称取a g（约为0.5 g）硫酸亚铁铵晶体样品，并配制成100 mL溶液。
步骤2：准确移取25.00 mL硫酸亚铁铵溶液于250 mL锥形瓶中。
步骤3：立即用浓度约为0.1 mol·L^－1 KMnO₄溶液滴定至溶液呈稳定的粉红色，即为滴定终点。
步骤4：将实验步骤1～3重复2次。
①步骤1中配制100 mL溶液需要的玻璃仪器是___________________________________；
②为获得样品中Fe^2＋的含量，还需补充的实验是_________________________________。

下列实验操作或描述中错误的是（　　）。

A．将NaNO3和KCl的混合液加热并浓缩至有晶体析出，趁热过滤时，可分离出NaCl晶体

B．溶剂蒸发的速度越快，或浓缩后的溶液冷却得越快，析出的晶体颗粒就越大

C．海带中碘元素的分离及检验时，需要向海带灰的浸取液中，加入少量稀硫酸和过氧化氢溶液

D．纸层析法分离铁离子和铜离子实验中，点样后的滤纸需晾干后，才能将其浸入展开剂中

下列实验操作、现象与实验结论一致的是（　　）。

选项	实验操作、现象	实验结论
A	将FeCl3溶液分别滴入NaBr、NaI溶液中，再分别滴加CCl4，振荡，静置	氧化性：Fe3＋＞Br2＞I2
B	除锈的铁钉在浓硝酸中浸泡后，用蒸馏水洗净，再放入CuSO4溶液中无现象	铁钉表面形成了一层致密稳定的氧化膜
C	向某溶液中加入Ba（NO3）2溶液，生成白色沉淀，加稀盐酸沉淀不消失	该溶液中有SO42-
D	甲苯中滴入少量浓溴水，振荡，静置，溴水层褪色	萃取了浓溴水中的溴

 

偶氮苯是橙红色晶体，溶于乙醇，微溶于水，广泛应用于染料制造和橡胶工业，以硝基苯、镁粉和甲醇为原料制备偶氮苯的实验步骤如下：
步骤1：在反应器中加入一定量的硝基苯、甲醇和一小粒碘，装上冷凝管，加入少量镁粉，立即发生反应。
步骤2：等大部分镁粉反应完全后，再加入镁粉，反应继续进行，等镁粉完全反应后，加热回流30 min。
步骤3：将所得液体趁热倒入冰水中，并不断搅拌，用冰醋酸小心中和至pH为4～5，析出橙红色固体，过滤，用少量冰水洗涤。
步骤4：用95%的乙醇重结晶。
（1）步骤1中反应不需要加热就能剧烈进行，原因是________________。镁粉分两次加入而不是一次性全部加入的原因是___________________ _____________________________________________________。
（2）步骤3中析出固体用冰水洗涤的原因是________________。若要回收甲醇，实验所需的玻璃仪器除冷凝管、酒精灯、牛角管（应接管）和锥形瓶外还应有________________________________________________________________。
（3）取0.1 g偶氮苯，溶于5 mL左右的苯中，将溶液分成两等份，分别装于两个试管中，其中一个试管用黑纸包好放在阴暗处，另一个则放在阳光下照射。用毛细管各取上述两试管中的溶液点在距离滤纸条末端1 cm处，再将滤纸条末端浸入装有1∶3的苯环己烷溶液的容器中，实验操作及现象如下图所示：

①实验中分离物质所采用的方法是________法。
②由实验结果可知：________________；利用该方法可以提纯反式偶氮苯。

苯甲酸常用于抗真菌及消毒防腐。实验室常用高锰酸钾氧化甲苯制备苯甲酸，其装置如图甲所示（加热、搅拌和仪器固定装置均已略去）。实验过程如下：
①将5.4 mL甲苯、100 mL水、几粒沸石加入250 mL三颈烧瓶中；
②装上冷凝管，加热至沸后分批加入16 g高锰酸钾，回流反应4 h；
③将反应混合物趁热减压过滤，并用热水洗涤滤渣，将洗涤液并入滤液中；
④滤液加入盐酸酸化后，抽滤（装置如图乙）、洗涤、干燥得苯甲酸粗产品。
在苯甲酸制备过程中发生反应：

（1）图甲冷凝管中冷水应从________（填“a”或“b”）管进入，图乙中仪器X的名称为________。
（2）实验中分批加入KMnO₄的原因是_________________________。
（3）判断甲苯被氧化完全的实验现象是___________________________。
（4）抽滤操作与普通过滤相比，除了得到沉淀较干燥外，还有一个优点是__________________________________________________________。
（5）第一次过滤时，若溶液呈红色，可加入下列试剂处理________（填字母）。

A．H2O	B．CCl4
C．NaHSO3	D．HNO3

（6）苯甲酸在不同温度下溶解度见下表：

T/℃	4	18	75
溶解度/g	0.18	0.27	2.20

 
洗涤苯甲酸晶体时应用________洗涤。

邻叔丁基对苯二酚（TBHQ）是一种新颖的食品抗氧剂，其制备原理如下：

实验过程中的主要步骤如下：
步骤1：向三颈烧瓶中加入5.5 g对苯二酚，5.0 mL浓磷酸及20 mL二甲苯（装置如图所示），启动搅拌器。

步骤2：缓缓加热到100～110 ℃，慢慢滴加7.5 mL叔丁醇和5 mL二甲苯组成的溶液，30～60 min内滴完。
步骤3：升温到135～140 ℃，恒温回流2.5 h。
步骤4：将反应液冷却到120 ℃，直到反应完成。
步骤5：将反应液倒入烧杯，并用热水洗涤三颈烧瓶，洗液并入烧杯中。
步骤6：冷却结晶，抽滤，回收滤液中的二甲苯和磷酸。
步骤7：用干甲苯重结晶、脱色、冷水洗涤、干燥。
（1）磷酸在实验中的作用是________。
（2）本实验中二甲苯的作用是_________________________________ __________________________________________________。
（3）步骤4中反应完成的标志是_________________________。
（4）步骤7脱色时，可用的脱色剂是________。
（5）对合成得到的产品表征，还需要的主要现代分析仪器是__________________________。

苯甲酸乙酯（C₉H₁₀O₂）稍有水果气味，用于配制香水香精和人造精油，大量用于食品工业中，也可用作有机合成中间体、溶剂等。其制备方法为：

已知：

	颜色、状态	沸点（℃）	密度（g·cm－3）
*苯甲酸	无色、片状晶体	249	1.2659
苯甲酸乙酯	无色澄清液体	212.6	1.05
乙醇	无色澄清液体	78.3	0.7893
环己烷	无色澄清液体	80.8	0.7318

 
*苯甲酸在100 ℃会迅速升华。
实验步骤如下：
a．在100 mL圆底烧瓶中加入12.20 g苯甲酸、25 mL乙醇（过量）、20 mL 环己烷，以及4 mL浓硫酸，混合均匀并加入沸石，按下图所示装好仪器，控制温度在65～70 ℃加热回流2 h。反应时环己烷—乙醇—水会形成“共沸物”（沸点62.6 ℃）蒸馏出来，再利用分水器不断分离除去反应生成的水，回流环己烷和乙醇。
b．反应结束，打开旋塞放出分水器中液体后，关闭旋塞。继续加热，至分水器中收集到的液体不再明显增加，停止加热。

c．将烧瓶内反应液倒入盛有适量水的烧杯中，分批加入Na₂CO₃至溶液呈中性。
d．用分液漏斗分出有机层，水层用25 mL乙醚萃取分液，然后合并至有机层。加入氯化钙，对粗产物进行蒸馏，低温蒸出乙醚后，继续升温，接收210～213℃的馏分。
e．检验合格，测得产品体积为12.86 mL。
回答下列问题：
（1）①步骤a中使用分水器不断分离除去水的目的是__________________________。
②步骤b中应控制馏分的温度在________。
A．65～70 ℃       B．78～80 ℃      C．85～90 ℃      D．215～220 ℃
③加入乙醇过量的主要原因是____________________________________。
（2）若Na₂CO₃加入不足，在步骤d蒸馏时，蒸馏烧瓶中可见到白烟生成，产生该现象的原因是_____________________________________________________________________。
（3）关于步骤d中的分液操作叙述正确的是________。
A．水溶液中加入乙醚，转移至分液漏斗中，塞上玻璃塞。将分液漏斗倒转过来，用力振摇
B．振摇几次后需打开分液漏斗下口的玻璃活塞放气
C．经几次振摇并放气后，手持分液漏斗静置待液体分层
D．放出液体时，需将玻璃塞上的凹槽对准漏斗口上的小孔
（4）该实验的产率为________。

单质铜及其化合物一般都具有特殊的颜色，如

Cu	Cu2O	CuO	Cu（OH）2	CuSO4·5H2O
红色（或紫红色）	红色（或砖红色）	黑色	蓝色	蓝色

 
某学校学习小组甲为检测实验室用H₂还原CuO所得红色固体中是否含有Cu₂O，进行了认真的研究。
Ⅰ.查阅资料得出下列信息：
①Cu₂O属于碱性氧化物；
②高温灼烧CuO生成Cu₂O；
③Cu₂O在酸性条件下能发生反应：Cu₂O＋2H^＋=Cu＋Cu^2＋＋H₂O。
Ⅱ.设计实验方案：
方案1：取该红色固体溶于足量的稀硝酸中，观察溶液颜色变化。
方案2：取该红色固体溶于足量的稀硫酸中，观察溶液是否呈蓝色。
方案3：称得干燥坩埚的质量为a g，取红色固体置于坩埚中称得总质量为b g，在空气中高温灼烧至质量恒定，称得最后总质量为c g。
（1）写出Cu₂O与稀硝酸反应的化学方程式：_______________________。
（2）请你评价方案1和方案2的合理性，并简述理由：
方案1：_______________________。
方案2：_______________________。
（3）方案3中，若确认红色固体中含有Cu₂O，则a、b、c的关系为________，在该实验方案中最少应进行________次称量。
Ⅲ.学习小组乙设计了新的探究方案，拟根据干燥管中无水硫酸铜是否变蓝判断红色固体中是否含有Cu₂O，装置如图所示。

（4）该探究方案中检验气体发生装置气密性的方法为________（说明操作方法、现象和结论）。
（5）为确保探究的科学、合理和安全，你认为实验中还应采取的措施有____（填序号）。
A．在氢气发生装置与硬质玻璃管之间增加一个干燥装置
B．加热前先排尽装置中的空气
C．在盛有无水硫酸铜的干燥管后再连接一个装有碱石灰的干燥管

二氧化锰可用作干电池去极剂，合成工业的催化剂和氧化剂，玻璃工业和搪瓷工业的着色剂、消色剂、脱铁剂等。
（1）二氧化锰在酸性介质中是一种强氧化剂，请用化学方程式证明：______________________。
（2）锌—锰碱性电池具有容量大、放电电流大的特点，因而得到广泛应用。电池的总反应式为Zn（s）＋2MnO₂（s）＋H₂O（l）=Zn（OH）₂（s）＋Mn₂O₃（s）。
①电池工作时，MnO₂发生________反应。
②电池的正极反应式为________。
（3）工业上以软锰矿为原料，利用硫酸亚铁制备高纯二氧化锰的流程如下：

已知：软锰矿的主要成分为MnO₂，还含Si（16.27%）、Fe（5.86%）、Al（3.42%）、Zn（2.68%）和Cu（0.86%）等元素的化合物，部分阳离子以氢氧化物或硫化物的形式完全沉淀时溶液的pH见下表。

沉淀物	Al（OH）3	Fe（OH）3	Fe（OH）2	Mn（OH）2	Cu（OH）2
pH	5.2	3.2	9.7	10.4	6.7
沉淀物	Zn（OH）2	CuS	ZnS	MnS	FeS
pH	8.0	－0.42	2.5	7	7

 
回答下列问题：
①硫酸亚铁在酸性条件下将MnO₂还原为MnSO₄，酸浸时发生的主要反应的化学方程式为________________________。
②试剂X为________。
③滤渣A的主要成分为________。
④加入MnS的目的主要是除去溶液中的________。

苯甲酸是一种重要的化工产品，某学习小组设计方案制备苯甲酸。反应原理如下：

已知甲苯的熔点为－95℃，沸点为110.6℃，易挥发，密度为0.866 g·cm^－3；苯甲酸的熔点为122.4℃，在25℃和95℃下溶解度分别为0.3 g和6.9 g。
【制备产品】　30.0 mL甲苯和25.0 mL 1 mol·L^－1高锰酸钾溶液在80℃下反应30 min，装置如图所示：

（1）图中支管的作用是_______________________。
（2）冷凝管的作用是________；进水口为________（填“a”或“b”）。
（3）相对于用酒精灯直接加热，用沸水浴加热的优点是________；在本实验中，三颈烧瓶最合适的容积是________（填字母）。

A．50 mL

B．100 mL

C．200 mL

D．250 mL

【分离产品】他们设计如下流程分离粗产品苯甲酸和回收甲苯：
 
（4）操作Ⅰ的名称是________；含有杂质的产物经操作Ⅱ进一步提纯得无色液体A，则操作Ⅱ的名称是________。
（5）操作Ⅲ的名称是________。检验B中是否含有Cl^－的方法如下：取少量B溶于水，在上层清液中滴加稀硝酸酸化的________溶液，若产生白色沉淀，则B中含有Cl^－。