实验室常利用甲醛(HCHO)法测定(NH4)2SO4样品中氮的质量分数,其反应原理为:4NH4 +6HCHO =3H+6H2O+(CH2)6N4H[滴定时,1 mol (CH2)6N4H与 l mol H相当,然后用NaOH标准溶液滴定反应生成的酸。某兴趣小组用甲醛法进行了如下实验:
步骤I 称取样品1.500 g。
步骤II 将样品溶解后,完全转移到250 mL容量瓶中,定容,充分摇匀。
步骤III 移取25.00 mL样品溶液于250 mL锥形瓶中,加入10 mL 20%的中性甲醛溶液,摇匀、静置5 min后,加入1~2滴酚酞试液,用NaOH标准溶液滴定至终点。按上述操作方法再重复2次。
(1)根据步骤III填空:
①碱式滴定管用蒸馏水洗涤后,直接加入NaOH标准溶液进行滴定,则测得样品中氮的质量分数________(填“偏高”、“偏低”或“无影响”)。
②锥形瓶用蒸馏水洗涤后,水未倒尽,则滴定时用去NaOH标准溶液的体积_______(填“偏大”、“偏小”或“无影响”)
③滴定时边滴边摇动锥形瓶,眼睛应观察____________。
A.滴定管内液面的变化    B.锥形瓶内溶液颜色的变化
④滴定达到终点时现象:__________________________________________________。
(2)滴定结果如下表所示:
滴定
次数
待测溶液的体积
/mL
标准溶液的体积/mL
滴定前刻度
滴定后刻度
1
25.00
1.02
21.03
2
25.00
2.00
21.99
3
25.00
0.20
20.20
 
若NaOH标准溶液的浓度为0.1010 mol·L-1,则该样品中氮的质量分数为___________。
乙酸乙酯是常见酯类化合物,其实验室制备提纯过程如下:
制备反应:CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOC2H5+H20
实验步骤:
①按照下图制备装置组装一起

②在三颈瓶中加入4mL乙醇,慢慢振荡加入5mL浓硫酸。仪器a内装预先混合均匀的10mL乙醇和8mL乙酸
③先从a中放出3mL混合液,于石棉网上加热110-120℃.有馏分分出时,打开a活塞,控制流速(每分钟30滴)。至滴加完毕无馏分时停止加热。
④摇动盛粗产品的锥形瓶,向其中加入饱和碳酸钠溶液至有机相呈中性。
⑤将液体转入分液漏斗中,摇振后静置,弃水相。有机相依次用饱和食盐水洗涤后和饱和氯化钙溶液洗涤,每次均弃水相。
⑥有机相转入干燥的锥形瓶,加无水硫酸镁干燥。
试回答:
1、仪器a、b的名称分别为______ 、______。
2、实验步骤②加入过量的乙醇的目的是                                  。还需要加入______。
3、实验步骤5中摇荡静置后如图所示,请写出弃水相的操作                   

4、试写出实验过程中发生的副反应的方程式:乙醇被浓硫酸脱水碳化同时放出SO2                               
5、步骤③中滴加速度过快会使乙酸乙酯的产率降低,造成产率降低的原因可能是:
                                  
②                                  
 0  108308  108316  108322  108326  108332  108334  108338  108344  108346  108352  108358  108362  108364  108368  108374  108376  108382  108386  108388  108392  108394  108398  108400  108402  108403  108404  108406  108407  108408  108410  108412  108416  108418  108422  108424  108428  108434  108436  108442  108446  108448  108452  108458  108464  108466  108472  108476  108478  108484  108488  108494  108502  203614 

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