某化学小组采用如图装置,以冰醋酸和异戊醇制备少量乙酸异戊酯(俗称:香蕉水)。

已知:CH3COOH+HOCH2CH2CH(CH3)2 CH3COOCH2CH2CH(CH3)2+H2O
 
密度(g/mL)
熔点(℃)
沸点(℃)
溶解性
冰醋酸
1.049
16.6
118.1
能溶于水
异戊醇
0.812
-117.2℃
130.5
微溶于水
乙酸异戊酯
0.869
-78℃
140
难溶于水
实验步骤:
(1)制备粗品
在50mL干燥的          中(填仪器名称)加入10mL(8.1g , 0.092mol)异戊醇和10mL(10.5g , 0.175mol)冰醋酸,振摇下缓缓加入2.5mL浓硫酸并使其混合均匀,再投入几块碎瓷片,装上冷凝管,冷却水从_________口进入,控制温度100℃左右,加热回流至锥形瓶中液体无明显增加为止。
A中碎瓷片的作用是                                           
锥形瓶中的液体主要是            ,采用边反应边将其蒸出的方法的目的是                  。
(2)制备精品
①反应结束后,冷却反应物至室温。将装置A中的反应混合物倒入分液漏斗中,用少量饱和食盐水荡洗反应瓶,一起并入分液漏斗。用饱和食盐水代替蒸馏水的优点是                           
②振摇分液漏斗,静置分层后分去水层。有机层先用25 mL 10% 碳酸钠水溶液洗涤除去                 杂质 ,再用水洗涤两次。分尽水层后将酯层转入干燥的锥形瓶中,用             (填写选项)干燥0.5h。
a.五氧化二磷       b.碱石灰     c.无水硫酸镁  d.生石灰
③将干燥后的液体过滤到装置A中,加热蒸馏收集             ℃的馏分,称重,产物重8.4g,则该实验的产率为             。(保留两位有效数字)
 0  103712  103720  103726  103730  103736  103738  103742  103748  103750  103756  103762  103766  103768  103772  103778  103780  103786  103790  103792  103796  103798  103802  103804  103806  103807  103808  103810  103811  103812  103814  103816  103820  103822  103826  103828  103832  103838  103840  103846  103850  103852  103856  103862  103868  103870  103876  103880  103882  103888  103892  103898  103906  203614 

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